用于岩石总有机碳测试的前处理系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及油气勘探、烃源岩测试评价技术领域，尤其涉及一种用于岩石总有机碳测试的前处理系统及方法，包括液料加载装置和反应装置，液料加载装置包括移动注液组件、注酸通路和注水通路，移动注液组件具有第一注液口和第二注液口，注酸通路的管道与第一注液口连通，注水通路的管道与第二注液口连通，反应装置包括用于盛放岩石样品的反应容器，移动注液组件位于反应装置的上方，并可沿反应容器的排布方向移动，以使第一注液口和第二注液口对准反应容器。本发明专利技术避免在注入蒸馏水时因共用管路导致实际进入岩石样品的蒸馏水中带有管路中残留的酸试剂，避免因同一批岩石样品处理流程不一致而导致的测试误差增大，提高了测试数据的稳定性和重现性。

Pretreatment system and method for testing total organic carbon in rocks

【技术实现步骤摘要】
用于岩石总有机碳测试的前处理系统及方法
本专利技术涉及油气勘探、烃源岩测试
，尤其涉及一种用于岩石总有机碳测试的前处理系统及方法。
技术介绍
目前总有机碳(TOC)含量是衡量岩石中有机质丰度的首要指标，也是烃源岩潜力评价的必测基础项目之一。目前国内测定TOC含量依据是GB/T19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》，该标准的测试原理是用稀盐酸去除样品中的无机碳后，将样品置于高温氧气流中充分燃烧生成CO2并经红外检测器检测，最终给出总有机碳的含量。其中“用稀盐酸去除无机碳”的过程也被称为“样品前处理”，分为“溶样”、“洗样”、“烘样”等步骤。在实际TOC测定的样品前处理中存在以下问题：①“洗样”流程繁冗，传统的自然渗滤时长约为20～30min/次，而达到“滤液呈中性”的要求则需要清洗20次以上，全程耗费大量人力；②样品前处理过程耗费了近90％的测试时间，而碳硫仪上机测试时间则仅需3～5min/样次，前处理和上机效率的不匹配，导致TOC测试总体效率低下；③“溶样”终点以肉眼判断、无机碳去除程度缺乏定量指标，受测试人员的技术能力和经验影响较大，导致测试数据波动较大。现有技术中，岩石总有机碳测试样品自动前处理装置实现了前处理过程的自动化、解放了人力，但在提高测试效率和保障数据质量方面仍有待商榷，具体表现在：①由于酸试剂和清洗剂共用同一个转换开关和进液管路(酸/水混注)，所以在加酸完毕后，管路因死体积的存在导致其实际上残留着酸试剂。若此时向样品中执行加水操作，实际上加入的是的酸试剂或者酸水混合液；同时用水顶替酸试剂需要数倍死体积的液体，因此在启动泵水流程时，进入样品中的液体实际是不可控的；同理由水切换为酸时也存在上述问题。这会引入额外的实验误差，造成数据不准确、重复性差等问题。②采用的在透水样品池底部通过加热板的方式加热，一方面透水样品池多为导热性较差的陶瓷材料，升温至目标温度所需时间长；另一方面由于加热板本身不透水，将其置于透水样品池下部，严重制约了清洗阶段的洗涤效率，这两方面均与提高前处理效率、缩短前处理时间相矛盾；③样品托盘上部及周边缺乏有效的密封装置，实际上无法形成负压，对渗透效率没有提升。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术要解决的技术问题是现有的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置中，酸试剂和蒸馏水共用同一个注液管路，注液管路中残留的酸导致加酸量与加水量的不确定，检测数据误差大、不准确、重复性差，前处理效率低的问题。(二)技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于岩石总有机碳测试的前处理系统，包括液料加载装置和反应装置，所述液料加载装置包括移动注液组件、注酸通路和注水通路，所述移动注液组件具有第一注液口和第二注液口，所述注酸通路的管道与所述第一注液口连通，所述注水通路的管道与所述第二注液口连通，所述反应装置包括用于盛放岩石样品的反应容器，所述移动注液组件位于所述反应装置的上方，并可沿所述反应容器的排布方向移动，以使所述第一注液口和所述第二注液口对准所述反应容器。其中，还包括排液装置，所述排液装置包括负压组件，所述反应装置还包括固定槽和滤液仓，所述反应容器安装于所述固定槽内，所述固定槽设置于所述滤液仓内，且所述固定槽底部设有通孔，所述反应容器的底壁通过所述通孔与所述滤液仓连通，所述反应容器的开口与所述滤液仓通过第一密封件连接，所述反应容器的底壁与所述固定槽之间设有第二密封件；所述负压组件与所述滤液仓连通。其中，所述移动注液组件上还设有CO2检测器，所述CO2检测器位于所述反应装置的上方且正对所述反应容器。其中，所述反应装置还包括加热组件，所述加热组件包括加热部件和循环风口，所述加热部件通过所述循环风口与所述滤液仓连通，所述滤液仓内还设有温度检测器。其中，所述排液装置包括滤液收集池、离子检测器和废液收集池，所述滤液收集池与所述滤液仓的底部通过管道连接，所述管道上设有泵体，所述离子检测器通过升降组件设置在所述滤液收集池上方，所述滤液收集池与所述废液收集池连通。其中，所述第一密封件包括第一密封垫、压板和锁紧件，所述第一密封垫铺设于所述反应容器的开口与所述固定槽的槽口上，所述压板压置于所述第一密封垫上，且所述压板与所述滤液仓通过所述锁紧件固定连接；所述第二密封件包括第二密封垫和垫圈，所述第二密封垫设置于所述固定槽的底部，所述反应容器放置于所述第二密封垫上，所述垫圈位于所述反应容器与所述第二密封垫之间，所述第二密封垫与所述垫圈接触的底面为由外侧向中心逐渐向下倾斜的斜面。其中，所述移动注液组件包括机械臂和导轨，所述导轨沿所述反应容器的排布方向延伸设置，所述机械臂与所述导轨连接，且可沿所述导轨移动，所述第一注液口、所述第二注液口和所述CO2检测器均设置于所述机械臂上。其中，所述注酸通路包括酸试剂瓶和第一注射泵，所述第一注射泵通过第一阀体与所述酸试剂瓶连通，所述第一注射泵还通过管路与所述第一注液口连通，所述注水通路包括水试剂瓶和第二注射泵，所述第二注射泵通过第二阀体与所述水试剂瓶连通，所述第二注射泵还通过管路与所述第二注液口连通。其中，还包括控制装置，所述控制装置用于控制所述液料加载装置、所述反应装置、所述排液装置的运行。本专利技术还提供了一种用于岩石总有机碳测试的前处理方法，包括：(1)溶样：通过移动注液组件带动注酸通路移动将酸试剂注入盛放有岩石样品的坩埚内；通过加热组件对坩埚进行加热，直至滤液仓内的温度达到预设溶样温度；通过移动注液组件带动CO2检测器移动对坩埚上方的CO2气体浓度进行检测，若CO2气体浓度大于设定CO2气体浓度阈值，则再次向反应容器内注酸，直至所有坩埚上方的CO2气体浓度小于或等于设定CO2气体浓度阈值；(2)洗样：溶样过程结束后，通过移动注液组件带动注水通路移动将蒸馏水注入盛放有岩石样品的坩埚内；通过负压组件使滤液仓形成负压，滤液流入滤液收集池；通过离子检测器对滤液收集池的滤液进行离子浓度检测，若离子浓度大于设定离子浓度阈值，则再次向反应容器内注蒸馏水，直至滤液的离子浓度小于或等于设定离子浓度阈值；滤液收集池的滤液排入废液收集池；(3)烘样：洗样过程结束后，通过加热组件再次对坩埚进行加热，在预设干燥温度下对岩石样品进行干燥，直至岩石样品完全干燥。(三)有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下优点：本专利技术实施例的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，反应容器中盛放岩石样品，液料加载装置提供相互独立的注酸通路和注水通路，以及在移动注液组件上独立设置的第一注液口和第二注液口，移动注液组件可在反应装置上方移动，第一注液口与第二注液口均对准反应容器的开口，因此酸试剂可通过注酸通路和第一注液口注入反应容器内，岩石样品中的无机碳遇酸试剂形成CO2气体排出，再将蒸馏水通过注水通路和第二注液口注入反应容器内，岩石样品反应中残余的酸试剂清洗冲出，以此实现岩石样品中总有机碳检测的前处理。酸试剂和蒸馏水分别通过两条通路输送本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：包括液料加载装置和反应装置，所述液料加载装置包括移动注液组件、注酸通路和注水通路，所述移动注液组件具有第一注液口和第二注液口，所述注酸通路的管道与所述第一注液口连通，所述注水通路的管道与所述第二注液口连通，所述反应装置包括用于盛放岩石样品的反应容器，所述移动注液组件位于所述反应装置的上方，并可沿所述反应容器的排布方向移动，以使所述第一注液口和所述第二注液口对准所述反应容器。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：包括液料加载装置和反应装置，所述液料加载装置包括移动注液组件、注酸通路和注水通路，所述移动注液组件具有第一注液口和第二注液口，所述注酸通路的管道与所述第一注液口连通，所述注水通路的管道与所述第二注液口连通，所述反应装置包括用于盛放岩石样品的反应容器，所述移动注液组件位于所述反应装置的上方，并可沿所述反应容器的排布方向移动，以使所述第一注液口和所述第二注液口对准所述反应容器。


2.根据权利要求1所述的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：还包括排液装置，所述排液装置包括负压组件，所述反应装置还包括固定槽和滤液仓，所述反应容器安装于所述固定槽内，所述固定槽设置于所述滤液仓内，且所述固定槽底部设有通孔，所述反应容器的底壁通过所述通孔与所述滤液仓连通，所述反应容器的开口与所述滤液仓通过第一密封件连接，所述反应容器的底壁与所述固定槽之间设有第二密封件；所述负压组件与所述滤液仓连通。


3.根据权利要求2所述的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：所述移动注液组件上还设有CO2检测器，所述CO2检测器位于所述反应装置的上方且正对所述反应容器。


4.根据权利要求3所述的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：所述反应装置还包括加热组件，所述加热组件包括加热部件和循环风口，所述加热部件通过所述循环风口与所述滤液仓连通，所述滤液仓内还设有温度检测器。


5.根据权利要求2所述的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：所述排液装置包括滤液收集池、离子检测器和废液收集池，所述滤液收集池与所述滤液仓的底部通过管道连接，所述管道上设有泵体，所述离子检测器通过升降组件设置在所述滤液收集池上方，所述滤液收集池与所述废液收集池连通。


6.根据权利要求2所述的用于岩石总有机碳测试的前处理系统，其特征在于：所述第一密封件包括第一密封垫、压板和锁紧件，所述第一密封垫铺设于所述反应容器的开口与所述固定槽的槽口上，所述压板压置于所述第一密封垫上，且所述压板与所述滤液仓通过所述锁紧件固定连接；所述第二密封件包括第二密封垫和垫圈，所述第二密封垫设置于所述固定槽的底部，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈斌，许智超，王晓芳，汪双清，张小涛，黄春华，徐学敏，孙玮琳，秦婧，杨佳佳，栗敏，
申请(专利权)人：国家地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：北京;11