一种高折射率透明硅凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种高折射率透明硅凝胶，包括质量比为(0.8～1.2)：1的A组分和B组分；所述A组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；铂催化剂0.01～0.3重量份；所述B组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；双苯基含氢扩链剂1～60重量份；苯基含氢交联剂0～5重量份；苯基增粘剂0.2～10重量份；抑制剂0～0.4重量份；所述苯基端乙烯基硅油具有式(I)所示通式；所述苯基端侧链乙烯基硅油具有式(II)所示通式。本发明专利技术提供的高折射率透明硅凝胶采用特定含量组分，实现较好的相互作用，使产品折射率高，同时具有较高的透光率和高温稳定性，并且具有对多种基材的良好粘附性能，可适用于多种场合的光学封装及灌封。

【技术实现步骤摘要】
一种高折射率透明硅凝胶及其制备方法和应用
本专利技术涉及有机硅凝胶
，更具体地说，是涉及一种高折射率透明硅凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
硅凝胶是一种柔软的材料，固化后具有弹性，可以形成缓冲并可以进行自我修复，具有良好的流动润湿性，固化收缩率低，无副产物，无腐蚀性，具有很好的耐候性、高温稳定性和光学性能，广泛应用于电子电器领域，如器件的密封和涂层保护，特别是精密元件的封装和灌封，也可用于透镜填充，粘接ITO膜、玻璃、PC板、PMMA等，起到防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用。目前公开的报道中，大多硅凝胶为甲基硅凝胶，折射率在1.41左右，如公开号为CN102337032B的中国专利以端乙烯基二甲基聚硅氧烷和二甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷、甲基聚硅氧烷的共聚物混合后在铂-基催化剂的作用下固化得到针入度在10-200之间的甲基硅凝胶；公开号为CN102516775A的中国专利以500-10000mPa·s的乙烯基硅油、含氢量为0.01％-0.6％的含氢硅油、10-200mPa·s的二甲基硅油及铂催化剂、炔醇抑制剂制备甲基硅凝胶；公开号为CN104244920A的中国专利采用不饱和有机聚硅氧烷树脂和含氢量0.011-0.044％有机聚硅氧烷或含氢量0.011-0.044％与含氢量为0.045-0.156％的有机聚硅氧烷混合物作为反应主物料，同时用2-200个硅原子的有机聚硅氧烷或有机稀释剂稀释，在加成反应催化剂作用下制备有机聚硅氧烷凝胶；硅凝胶在电子电器领域的应用非常广泛，由于在发光体封装及灌封领域对硅凝胶的折光率有更高的要求，更高的折光率可以获得更高的亮度，这就意味着折光率更高的苯基硅凝胶具有更大的应用前景。而高折射率硅凝胶的报道也相对较少，如公开号CN104262969A的中国专利公开一种大功率白光LED用的单包装有机硅凝胶封装胶及制备方法，以苯基含量30-40％的自交联苯基有机硅树脂、催化剂、抑制剂和增粘剂黏剂共同混合制备而成的单组分硅凝胶，虽然单组分硅凝胶使用更方便，但其无法避免长时间存储时的缓慢反应，或者提供抑制反应的环境而消耗额外的能量，同时自交联苯基硅树脂制备过程存在控制困难的问题，容易影响产品的透明度，且由于未使用长链的硅油，此法制备的硅凝胶很大程度上存在针入度过低及韧性不高的情况；再如公开号为CN110272627A的中国专利以粘度1mPa·s-20000mPa·s，乙烯基含量为0.01％-6％乙烯基封端含苯基硅油、含氢量为0.01％-2％的至少三个硅氢键的氢封端的苯基含氢硅油、含氢量为0.01％-2％的至少一个硅氢键的苯基含氢硅油、抑制剂、铂催化剂混合得到高折射率硅凝胶，但所使用苯基硅油原料中未见能明显拉高折光率的较高折光率(1.54以上)的成分，得到硅凝胶的折光率主要在1.50-1.52之间，同时公开的配方中未有增加粘接效果的成分，由于一般硅凝胶对基材的粘附效果主要在于物理吸附，作用力相对较弱。综上所述，现有硅凝胶存在折射率低，折光率高易导致透光率低，粘附性能一般的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高折射率透明硅凝胶及其制备方法和应用，本专利技术提供的高折射率透明硅凝胶折射率高，同时具有较高的透光率和高温稳定性，并且具有对多种基材的良好粘附性能，可适用于多种场合的光学封装及灌封。本专利技术提供了一种高折射率透明硅凝胶，包括质量比为(0.8～1.2)：1的A组分和B组分；所述A组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；铂催化剂0.01～0.3重量份；所述B组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；双苯基含氢扩链剂1～60重量份；苯基含氢交联剂0～5重量份；苯基增粘剂0.2～10重量份；抑制剂0～0.4重量份；所述苯基端乙烯基硅油具有式(I)所示通式：(PhMeSiO2/2)a(Ph2SiO2/2)b(Me2SiO2/2)c(Me2ViSiO1/2)2式(I)；式(I)中，a、b、c均为整数，a≥0，b≥0，c≥0，且a+b＞0，a+c＞0，Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基；所述苯基端侧链乙烯基硅油具有式(II)所示通式：(PhMeSiO2/2)a(Ph2SiO2/2)b(Me2SiO2/2)c(MeViSiO2/2)d(Me2ViSiO1/2)2式(II)；式(II)中，a、b、c、d均为整数，a≥0，b≥0，c≥0，d＞0，且a+b＞0，a+c＞0，Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基。优选的，所述铂催化剂选自氯铂酸异丙醇溶液、铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物和铂-甲基苯基乙烯基聚硅氧烷配合物中的一种或多种。优选的，所述双苯基含氢扩链剂具有式(III)所示结构：式(III)中，n为1、2或3。优选的，所述苯基含氢交联剂具有式(IV)所示结构：式(IV)中，n为1或2。优选的，所述苯基增粘剂具有式(V)所示通式：(R1SiO3/2)a(R22SiO2/2)b(Me2ViSiO1/2)c式(V)；式(V)中，a+b+c＝1，0≤a＜1，0≤b＜1，0＜c＜1；R1和R2独立地选自苯基、3-缩水甘油醚氧基丙基和甲基中的一种或多种；Me为甲基，Vi为乙烯基。优选的，所述抑制剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇和1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的一种或多种。本专利技术还提供了一种上述技术方案所述的高折射率透明硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：a)将苯基端乙烯基硅油、苯基端侧链乙烯基硅油和铂催化剂混合均匀，脱除气泡，得到组分A；将苯基端乙烯基硅油、苯基端侧链乙烯基硅油、双苯基含氢扩链剂、苯基含氢交联剂、苯基增粘剂和抑制剂混合均匀，脱除气泡，得到组分B；b)将上述组分A和组分B混合均匀，脱除气泡，得到高折射率透明硅凝胶。优选的，步骤b)中组分A和组分B混合后的混合物中硅氢键与乙烯基的物质的量比值为0.55～0.99。本专利技术还提供了一种上述技术方案所述的高折射率透明硅凝胶在光学封装及灌封中的应用。优选的，包括以下步骤：将上述技术方案所述的高折射率透明硅凝胶点胶或灌封于光学器件上，进行固化，得到固化后的硅凝胶；所述固化的温度为110℃～130℃，时间为50min～70min。本专利技术提供了一种高折射率透明硅凝胶，包括质量比为(0.8～1.2)：1的A组分和B组分；所述A组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；铂催化剂0.01～0.3重量份；所述B组分包括：苯基端乙烯基硅油1～100重量份；苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；双苯基含氢扩链剂1～60重量份本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高折射率透明硅凝胶，包括质量比为(0.8～1.2)：1的A组分和B组分；/n所述A组分包括：/n苯基端乙烯基硅油1～100重量份；/n苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；/n铂催化剂0.01～0.3重量份；/n所述B组分包括：/n苯基端乙烯基硅油1～100重量份；/n苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；/n双苯基含氢扩链剂1～60重量份；/n苯基含氢交联剂0～5重量份；/n苯基增粘剂0.2～10重量份；/n抑制剂0～0.4重量份；/n所述苯基端乙烯基硅油具有式(I)所示通式：/n(PhMeSiO

【技术特征摘要】
1.一种高折射率透明硅凝胶，包括质量比为(0.8～1.2)：1的A组分和B组分；
所述A组分包括：
苯基端乙烯基硅油1～100重量份；
苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；
铂催化剂0.01～0.3重量份；
所述B组分包括：
苯基端乙烯基硅油1～100重量份；
苯基端侧链乙烯基硅油1～100重量份；
双苯基含氢扩链剂1～60重量份；
苯基含氢交联剂0～5重量份；
苯基增粘剂0.2～10重量份；
抑制剂0～0.4重量份；
所述苯基端乙烯基硅油具有式(I)所示通式：
(PhMeSiO2/2)a(Ph2SiO2/2)b(Me2SiO2/2)c(Me2ViSiO1/2)2式(I)；
式(I)中，a、b、c均为整数，a≥0，b≥0，c≥0，且a+b＞0，a+c＞0，Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基；
所述苯基端侧链乙烯基硅油具有式(II)所示通式：
(PhMeSiO2/2)a(Ph2SiO2/2)bMe2SiO2/2)c(MeViSiO2/2)dMe2ViSiO1/2)2式(II)；
式(II)中，a、b、c、d均为整数，a≥0，b≥0，c≥0，d＞0，且a+b＞0，a+c＞0，Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基。


2.根据权利要求1所述的高折射率透明硅凝胶，其特征在于，所述铂催化剂选自氯铂酸异丙醇溶液、铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷配合物、铂-烯烃配合物和铂-甲基苯基乙烯基聚硅氧烷配合物中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的高折射率透明硅凝胶，其特征在于，所述双苯基含氢扩链剂具有式(III)所示结构：



式(III)中，n为1、2或3。


4.根据权利要求1所述的高折射率透明硅凝胶，其特征在于，所述苯基含氢交联剂具有式(IV)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：周尚寅，陈丹，张珍珍，陶小乐，何永富，
申请(专利权)人：杭州之江新材料有限公司，杭州之江有机硅化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33