一种TiO制造技术

技术编号:23690816 阅读:30 留言:0更新日期:2020-04-08 08:28
本发明专利技术属于光催化材料技术领域,涉及一种TiO

A kind of TiO

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法及其在抗生素废水治理中的应用
本专利技术属于光催化材料
,特别涉及一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法及其在抗生素废水治理中的应用。
技术介绍
四环素类抗生素是世界第二大类抗生素,是常用于养殖业、医疗业和制药业的抗菌剂,使用量巨大。由于抗生素有生物毒性,其代谢产物难以在环境和生物体内降解,会对水体环境和生物健康带来不可估量的潜在危害。目前治理抗生素废水的技术有吸附法、生物法、膜过滤法和超声诱导法等方法,但这些技术均存在高成本、低效率或二次污染等弊端。日益发展的光催化技术已成为治理水污染的最有前途的技术之一。TiO2是最常用的催化剂,尤其是锐钛矿TiO2,在所有晶型中活性最强,但其应用有两大缺陷:一是光谱响应范围窄,光吸收仅局限于387.5nm以下的紫外区,不能充分利用太阳光;二是电子和空穴易复合,光量子效率低。
技术实现思路
针对现有光催化剂TiO2存在的上述缺陷,本专利技术提出了一种TiO2/TiOF2催化剂的制备方法,并将其应用于抗生素废水的治理,制备方法简易,性能优异,在太阳光下对废水中的抗生素能实现有效降解。为了实现上述的目的,本专利技术采用的技术方案是:一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)先将钛酸丁酯和乙醇混合后,向混合液中逐滴加入氢氟酸,搅拌,得到白色凝胶;2)将步骤1)得到的白色凝胶置于反应釜中,在恒温下反应后,经冷却、离心得到半成品固体TiO2/TiOF2光催化剂;3)步骤2)得到的半成品固体TiO2/TiOF2光催化剂,依次经洗涤、干燥和研磨后得到粉末状的TiO2/TiOF2光催化剂;进一步的,所述步骤1)中,乙醇、钛酸丁酯和氢氟酸的体积比为6:3:1~10:5:1。进一步的,述步骤1)中,液体的加入速度为3~5滴/秒,搅拌速度为160~200r/min,搅拌时间为20~45min。进一步的,所述步骤2)中,反应釜为不锈钢反应釜;反应釜内设置聚四氟乙烯内胆;反应釜的温度为120~180℃,反应时间为10~20h。进一步的,所述步骤3)中,洗涤时采用乙醇超纯水,洗涤次数为3~6次;干燥温度为70~100℃,干燥时间为2~5小时。一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法所制备的TiO2/TiOF2光催化剂。进一步的,所述TiO2/TiOF2光催化剂是由多个纳米片组成的纳米片簇;所述TiO2/TiOF2纳米片的大小为,长100-200nm,宽90~110nm,厚8~12nm。一种TiO2/TiOF2光催化剂在抗生素废水治理中的应用。进一步的,TiO2/TiOF2光催化剂治理抗生素废水时,是在太阳光下,将TiO2/TiOF2光催化剂加入到含抗生素的废水中;所述TiO2/TiOF2光催化剂与抗生素的质量比为10~40:1。进一步的,所述抗生素为四环素类抗生素。本专利技术的有益效果是:本专利技术提供的TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,主要是在低温条件下通过一步反应即可实现TiO2和TiOF2的混晶,然后在反应釜中恒温反应得到TiO2/TiOF2光催化剂,原料易得,工艺简单,反应条件温和,成本较低。同时,所制得的TiO2/TiOF2光催化剂,由多个纳米片组成纳米片簇,为复杂的孔结构,既能提高催化剂的比表面积,又能够使更多的光散射入催化剂内部,进而促进其光催化性能的提高;对抗生素废水有降解效果,特别是在太阳光下,TiO2/TiOF2光催化剂能很好地利用太阳光的自然光源,对抗生素的降解效果更好。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂的X衍射图;图2为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂的扫描电镜微观形貌图;图3为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂的EDS图谱;图4为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂与对照组P25的紫外可见漫反射光谱;图5为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂与对照组P25的荧光光谱;图6为本专利技术实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂与对照组P25对盐酸四环素废水的降解效果图。具体实施方式现结合附图以及实施例对本专利技术做详细的说明。实施例1本实施例中,TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法是:1)向20mL钛酸丁酯中加入40mL无水乙醇,再逐滴将5mL氢氟酸加入到混合溶液中,滴加速度为4滴/秒,在200r/min转速下,磁力搅拌30min,得到白色凝胶;2)将步骤1)中的白色凝胶放入反应釜中,反应釜是含聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜,150℃恒温15h;冷却后离心沉降,得到半成品固体TiO2/TiOF2;3)将步骤2)得到的半成品固体TiO2/TiOF2用乙醇超纯水,反复洗涤3次,在80℃鼓风干燥箱中干燥3小时,研磨后可得粉末状TiO2/TiOF2光催化剂。实施例2本实施例中,TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法是:1)向30mL钛酸丁酯中加入60mL无水乙醇,再逐滴将6mL氢氟酸加入到混合溶液中,滴加速度为3滴/秒,在180r/min转速下,磁力搅拌20min,得到白色凝胶;2)将步骤1)中的白色凝胶放入反应釜中,反应釜是含聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜,180℃恒温10h;冷却后离心沉降,得到半成品固体TiO2/TiOF2;3)将步骤2)得到的半成品固体TiO2/TiOF2用乙醇超纯水,反复洗涤5次,在70℃鼓风干燥箱中干燥5小时,研磨后可得粉末状TiO2/TiOF2光催化剂。实施例3本实施例中,TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法是:1)向21mL钛酸丁酯中加入42mL无水乙醇,再逐滴将7mL氢氟酸加入到混合溶液中,滴加速度为5滴/秒,在160r/min转速下,磁力搅拌45min,得到白色凝胶;2)将得到的白色凝胶放入反应釜中,反应釜是含聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜,120℃恒温20h;冷却后离心沉降,得到半成品固体TiO2/TiOF2;3)将得到的半成品固体TiO2/TiOF2用乙醇超纯水,反复洗涤6次,在100℃鼓风干燥箱中干燥2小时,研磨后可得粉末状TiO2/TiOF2光催化剂。为了说明本专利技术制备的TiO2/TiOF2光催化剂的优异性能,从物理方面对实施例1制备的TiO2/TiOF2光催化剂进行试验验证。验证试验1X射线衍射试验具体的试验过程是:采用X射线衍射仪测定TiO2/TiOF2光催化剂的晶体特性,TiO2/TiOF2光催化剂的X衍射图,如图1所示。从图1可以看出,催化剂在2θ=23.43°、48.55°、54.42°、70.12°处出现了TiOF2的特征峰,在2θ=25.28°,37.80°,48.04°,53.89°,55.06°,62.6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)将钛酸丁酯和乙醇混合后,向其中逐滴加入氢氟酸,搅拌,得到白色凝胶;
2)将步骤1)得到的白色凝胶置于反应釜中,在恒温下反应后,经冷却、离心得到半成品固体TiO2/TiOF2;
3)步骤2)得到的半成品固体TiO2/TiOF2光催化剂,依次经洗涤、干燥和研磨后得到粉末状的TiO2/TiOF2光催化剂。


2.根据权利要求1所述的TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,乙醇、钛酸丁酯和氢氟酸的体积比为6:3:1~10:5:1。


3.根据权利要求1或2所述的TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,液体的加入速度为3~5滴/秒,搅拌速度为160~200r/min,搅拌时间为20~45min。


4.根据权利要求1所述的TiO2/TiOF2光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,反应釜为不锈钢反应釜;反应釜内设置聚四氟乙烯内胆;反应釜的温度为120~180℃,反应时间为10~20h。


5.根据权利要求1所述的TiO2/...

【专利技术属性】
技术研发人员:简悦朱佳明曾雅琼蒲施桦龙定彪王浩
申请(专利权)人:重庆市畜牧科学院
类型:发明
国别省市:重庆;50

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