一种双组份加成型有机硅导热胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种双组分加成型有机硅导热胶及其制备方法。该加成型有机硅导热胶，包括A组份、B组份，A组份包括以下重量份数组份：乙烯基硅油15～50份、抗沉降剂0.1～2份、改性硅微粉44～78份、辅助导热填料0.5～6份、铂金催化剂0.001～0.1份，B组份包括以下重量份数组份：乙烯基硅油12～35份、含氢硅油3～15份、抗沉降剂0.1～2份、改性硅微粉44～78份、辅助导热填料0.5～6份、抑制剂0.001～0.1份。本发明专利技术采用含有非活性有机官能团的有机硅烷偶联剂和羟基乙烯基硅油制备了结构改性调节剂，通过制备的结构改性调节剂对硅微粉改性，提高了硅微粉与有机硅胶的相容性，解决了硅微粉在有机硅胶中的分散性和稳定性，在提高有机硅胶导热性的同时，降低了导热胶的密度，制备具有高导热性、低密度、稳定性好的有机硅导热胶。

A two-component addition silicone heat conductive adhesive and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种双组份加成型有机硅导热胶及其制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种导热胶及其制备方法。
技术介绍
随着科技进步，大功率电子器件的飞速发展，产品运行过程中必然会产生更多的热量，如果热量得不到及时的散出，会降低产品的功效，缩短产品的使用寿命，甚至有可能会造成安全事故。行之有效的办法就是通过导热绝缘高分子材料将器件产生的热量传递出去。导热绝缘高分子材料最简单、有效的制备方法就是在绝缘高分子材料中添加导热绝缘填料；填充型导热绝缘材料通过导热填料之间的相互作用，在体系中形成类似网状或链状的有效导热网络通路，热量沿着导热通路及时散发出去。有机硅材料具有耐高温、阻燃、耐候性好、电气绝缘型好、化学惰性等优异的性能，可以满足电子器件的使用要求。常用的导热绝缘填料主要有氧化铝、氧化镁、氧化锌等，氮化物、石墨烯、碳纳米管等高导热填料作为辅助填料。但是无机氧化物需要大量填充才能形成有效通路，且常规低廉的无机氧化物密度高，高填充会使得导热胶难以兼顾高导热与低密度，而且无机氧化物与高分子材料基胶的密度差异较大，造成导热材料的稳定性极差，放置一定时间后导热填料粉体与体系会产生分层并沉降。中国专利技术专利(CN2013100242487)一种导热性有机硅组合物，包含聚硅氧烷、氢聚硅氧烷、铂族催化剂及导热填料；导热填料包含：平均粒径10～30um的不定型氧化铝500～1500重量份，平均粒径为30～85um的球状氧化铝150～4000重量份，平均粒径为0.1～6um的绝缘性无机填料500～2000重量份。氧化铝的高填充使得导热胶的密度极高，使其限制了在有轻量化要求的领域大量使用。中国专利技术专利(CN2017110963517)一种热导率绝缘导热硅脂组合物及其制备方法，包括聚有机硅氧烷、导热填料和超分散表面改性剂。导热填料选取特定范围的石墨烯、碳纤维材料和普通三维导热填料(无机氧化物、氮化物)进行多维多尺度匹配，并结合超分散表面改性剂表面高效改性。该专利尽管采用了多维度导热填料的匹配，但是同样主体导热填料密度较高，制备的导热硅脂密度较高。中国专利技术专利(CN2018101804821)一种双组份高导热灌封胶及其制备方法，由A和B两种组份组成，A组份包含：乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、抗沉降剂，B组份包含：乙烯基硅油、二甲基硅油、抗沉降剂、催化剂，其中采用硅烷偶联剂对硅微粉表面进行改性，改善了硅微粉与硅油相容性，增加了硅微粉的填充份数，提高了热封胶的导热性能。但是，这种硅烷偶联剂改性硅微粉时主要起到的作用是改善硅微粉表面的疏水性，提高硅微粉与硅油的界面相容性，对于提高其体系稳定性问题的改善效果不佳。
技术实现思路
针对上述的不足之处，本专利技术提供了一种双组份加成型有机硅导热胶及其制备方法，采用具有低密度的导热球形硅微粉作为导热主体填料，降低导热胶的密度，实现轻量化的同时也兼顾导热性；同时，自制硅微粉的表面结构改性调节剂，可改善硅微粉与硅油的相容性，提高体系稳定性，固化时也可以与硅油发生化学反应，形成交联网状结构，可以起到调节产品结构性能的作用，并进一步提高了体系的稳定性，延长了导热胶的储存时间，得到具有导热性高，密度低、稳定性好的的双组份加成型有机硅导热胶。本专利技术的目的是提供一种双组份加成型有机硅导热胶，包括A组份、B组份，所述A组份包括以下重量份数的组份：所述B组份包括如下重量份数组份：所述改性硅微粉为经过结构改性调节剂改性的硅微粉，所述结构改性调节剂结构式如式(1)和/或式(2)所示，式(1)和式(2)中，R、R1和R11为C1～C3的烷基，R2为氢原子或C1～C2的烷基，Y为C1～C4的烷基，n为10～50的整数。优选，所述式(1)和/或式(2)中的R、R1和R11为甲基，R2为氢原子，Y为C1～C4的烷基，n为30～50的整数。优选，所述的式(1)和/或式(2)中的R和R1为乙基或丙基，R2为氢原子，Y为C1～C4的烷基，n为10～35的整数。优选，所述式(1)和/或式(2)中的R和R1为甲基，R2为C1～C2的烷基，Y为C1～C4的烷基，n为10～20的整数。所述结构改性调节剂由以下方法制备：将含有非活性有机官能团的有机硅烷偶联剂加到羟基乙烯基硅油中，搅拌，通过加热，蒸出生成的醇分子，得到结构改性调节剂；优选，所述搅拌速度为2000～3000rpm，搅拌时间为60～120min，加热温度为80～100℃；所述非活性有机硅烷偶联剂的结构式如式(3)所示，式(3)中，R11可以是C1～C3的烷基，Y可以是C1～C4的烷基；所述羟基乙烯基硅油的结构式如式(4)所示，式(4)中，R和R1可以是C1～C3的烷基，R2为氢原子或C1～C2的烷基。所述改性硅微粉包括粒径D1为15～30μm和粒径D2为1～5μm的球形硅微粉，小颗粒能够进入大颗粒无法占据的空间，存在于大颗粒之间的间隙中形成紧密的堆积，可以有效搭建导热传热通道，提升导热性能。进一步优选，所述改性硅微粉由粒径D1为20μm和粒径D2为5μm。所述粒径D1为15～30μm和粒径D2为1～5μm的球形硅微粉的质量比为(8:1)～(1:1)。所述改性硅微粉由以下步骤制备：(1)按照(8:1)～(1:1)的质量比例，称取粒径D1为15～30μm的球形硅微粉和粒径D2为1～5μm的球形硅微粉，放入干燥箱中，以排除原料中吸收的水分；(2)将步骤(1)中干燥后的复配硅微粉加入到高速搅拌机中，在高速搅拌速度下预热到70～100℃，提高高速搅拌机的搅拌速度至2000～3000rpm，向复配的硅微粉中加入0.1～5％的结构改性调节剂，搅拌30～60min后，收集以备用。本专利技术采用制备的结构改性调节剂一方面可以与不同粒径复配的硅微粉表面形成氢键和/或发生化学键，引入长链硅氧烷链段，改善硅微粉表面的疏水性，提高硅微粉在有机硅体系中的分散与填充，提高产品的体系稳定性；另一方面结构改性剂中的乙烯基可以参与有机硅的加成反应，同时，结构改性剂的长链段易与基胶存在分子链缠结，这均起到调节产品结构性能的作用，更进一步提高了体系的稳定性及机械性能。所述辅助导热材料为石墨烯、碳纳米管、氮化硼中的任意一种，采用的辅助材料可以更加紧密的有效堆积，使有机硅胶体中形成更多连续传导通路，更有效的提高其导热性能。所述抑制剂为乙炔基环己醇、乙烯基环体、乙炔基环体中的任意一种，优选乙炔基环己醇；所述抗沉降剂为气相二氧化硅，具体为疏水型，比表面积为150～300m2/g。本专利技术的另一目的是提供了一种双组份加成型有机硅导热胶的制备方法，包括如下步骤：(1)A组份的制备：(a)按照比例称取乙烯基硅油、催化剂，采用高速混合分散机混合，800～1200rpm搅拌速度搅拌30～90min，混合过程中保持真空度为-0.08～-0.1MPa，得到有机硅基胶a；(b)向(a)中得到的有机硅基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双组分加成型有机硅导热胶，特征在于，包括A组份、B组份，所述A组份包括如下重量份数组份：/n

【技术特征摘要】
1.一种双组分加成型有机硅导热胶，特征在于，包括A组份、B组份，所述A组份包括如下重量份数组份：



所述B组份包括如下重量份数组份：



所述改性硅微粉为经过结构改性调节剂改性的硅微粉，所述结构改性调节剂结构式如式(1)和/或式(2)所示，



式(1)和式(2)中，R、R1和R11为C1～C3的烷基，R2为氢原子或C1～C2的烷基，Y为C1～C4的烷基，n为10～50的整数。


2.根据权利要求1所述的一种双组分加成型有机硅导热胶，其特征在于，所述式(1)和/或式(2)中的R、R1和R11为甲基，R2为氢原子，Y为C1～C4的烷基，n为30～50的整数。


3.根据权利要求1所述的一种双组分加成型有机硅导热胶，其特征在于，所述的式(1)和/或式(2)中的R和R1为乙基或丙基，R2为氢原子，Y为C1～C4的烷基，n为10～35的整数。


4.根据权利要求1所述的一种双组分加成型有机硅导热胶，其特征在于，所述式(1)和/或式(2)中的R和R1为甲基，R2为C1～C2的烷基，Y为C1～C4的烷基，n为10～20的整数。


5.根据权利要求1所述的一种双组分加成型有机硅导热胶，其特征在于，所述改性硅微粉包括粒径D1为15～30μm的球形硅微粉和粒径D2为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：范兆明，张利利，郭辉，
申请(专利权)人：深圳市新纶科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44