一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法技术

本发明专利技术公开了一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，涉及环保领域，具体包括如下步骤：步骤一，取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。在本发明专利技术的实施过程中，回收的硝酸和纯净硫酸都能重复使用，有效降低产品的原料成本，且本处理方法对环境是无害的，提高了本发明专利技术的环保性和实用性。

Comprehensive treatment of mother liquor from primary and secondary nitrification

【技术实现步骤摘要】
一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法
本专利技术涉及环保领域，具体是一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法。
技术介绍
硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸，属于一元无机强酸，是六大无机强酸之一，也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等；在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂，其水溶液俗称硝镪水或氨氮水。在工业生产中，会产生大量的废酸母液，废酸母液中包含硝酸、硫酸、一次硝化和二次硝化异构体、微量产品等能够回收利用的产品，其中一次硝化母液异构体中的含固量约达30～50％，如果直接排放，不仅会造成企业成本的极大浪费，而且会给环境造成巨大的伤害。而在现有的废酸母液回收措施中，需要花费大量的原料成本，而且很难保证其处理效果，依旧对环境具备一定的破坏能力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：步骤一，混合母液的调配：取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中烟酸的总重量为混合母液总重量的85％。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中烟酸为104.5％的硫酸。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中釜温最后控制120～130℃约60分钟。作为本专利技术进一步的方案：步骤二中反应釜内的加热方式采用夹套导热油加热。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：在本专利技术的实施过程中，通过对废酸母液回收硝酸，然后高温下对废酸中一次硝化和二次消化异构体进行碳化氧化产生无害的二氧化碳及氮气，同时得到纯净回收硫酸的一种方法，此方法最经济的是回收的硝酸和纯净硫酸都能重复使用，有效降低产品的原料成本，且本处理方法对环境是无害的，提高了本专利技术的环保性和实用性。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：步骤一，混合母液的调配：取260kg一次硝化母液和260kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸440kg(104.5％硫酸)，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。实施例2本专利技术实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：步骤一，混合母液的调配：取200kg一次硝化母液和200kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸340kg，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。实施例3本专利技术实施例中，一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，包括如下步骤：步骤一，混合母液的调配：取300kg一次硝化母液和300kg二次消化母液混合均匀，常温下滴加烟酸510kg，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，釜温最后控制120～130℃约60分钟，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，夹套导热油加热，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内，且本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，混合母液的调配：取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；/n步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；/n步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；/n步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量96～98％。/n

【技术特征摘要】
1.一次硝化和二次硝化母液综合处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，混合母液的调配：取一批一次硝化母液和一批二次消化母液混合均匀，常温下滴加相应量的烟酸混合，温度上升约20～30℃，得混合母液Ⅰ；
步骤二，硝酸的回收：将混合母液Ⅰ常压回收硝酸，硝酸回收完成，得回收硝酸和釜内重组分Ⅱ；
步骤三，碳化氧化：向5000L耐高温搪瓷反应釜中加入500L98％硫酸，使釜内温度升至240～260℃，保持釜温不变缓慢均匀滴加重组分Ⅱ碳化氧化，尾气吸收硝酸；
步骤四，降温：将碳化氧化好的硫酸用真空抽入降温釜中降至常温，取样化验，得纯净回收硫酸含量9...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红星，文军，
申请(专利权)人：天门楚天生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42