硅烷醇组合物、固化物、粘接剂、使硅烷醇组合物固化的方法技术

本发明专利技术提供一种硅烷醇组合物，其包含下述式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)(式(1)中，R

Silanol composition, solidified product, adhesive, method for curing silanol composition

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硅烷醇组合物、固化物、粘接剂、使硅烷醇组合物固化的方法
本专利技术涉及硅烷醇组合物、包含上述硅烷醇组合物的固化物和粘接剂、以及使硅烷醇组合物固化的方法。
技术介绍
环状硅烷醇是具有利用硅氧烷键形成了环状结构的骨架的化合物，包含该化合物的固化性组合物被用于发光二极管元件等半导体元件的保护、封装以及粘接。另外，环状硅烷醇可以变更或调整由发光二极管元件发出的光的波长，用于透镜等用途。近年来报告了结构得以精密控制的环状硅烷醇。例如，非专利文献1中公开了一种全反式体的四羟基四甲基四环硅氧烷。现有技术文献非专利文献非专利文献1：InorganicChemistryVol.49,No.2,2010
技术实现思路
专利技术所要解决的课题但是，在将包含非专利文献1中所公开的全反式体的四羟基四甲基四环硅氧烷的固化性组合物涂布至进行保护、封装以及粘接的对象物时，具有不能产生充分的粘接力的课题。另外，在将环状硅烷醇和包含该环状硅烷醇的组合物应用于透镜等光学材料的情况下，在将环状硅烷醇和包含该环状硅烷醇的组合物制成固化物后需要具有透明性(即透光性)。因此，本专利技术的目的在于提供一种粘接力优异、且可得到具有透明性的固化物的包含环状硅烷醇的组合物。解决课题的手段本专利技术人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，包含环状硅烷醇和该环状硅烷醇的脱水缩合物且具有特定雾度的硅烷醇组合物的粘接力优异，并且可得到具有透明性的固化物，从而完成了本专利技术。即，本专利技术如下所述。[1]一种硅烷醇组合物，其包含：下述式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)：[化1](式(1)中，R1～R4各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基)、以及上述环状硅烷醇的脱水缩合物(A2)，3μm的厚度下雾度为10％以下。[2]如[1]中所述的硅烷醇组合物，其中，上述环状硅烷醇(A1)含有下述式(2)～(5)所表示的环状硅烷醇(B1)～(B4)：[化2][化3][化4][化5](式(2)～(5)中，R1～R4各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基)，将上述环状硅烷醇(B2)相对于上述环状硅烷醇(B1)～(B4)的总量的比例(摩尔％)设为b时，满足0<b≦20。[3]如[1]或[2]中所述的硅烷醇组合物，其中，在凝胶渗透色谱法的测定中，上述脱水缩合物(A2)的面积相对于上述环状硅烷醇(A1)和上述脱水缩合物(A2)的总面积大于0％且为50％以下。[4]如[1]～[3]中任一项所述的硅烷醇组合物，其中，过渡金属的比例小于1ppm。[5]如[1]～[4]中任一项所述的硅烷醇组合物，其中，该组合物包含溶剂。[6]如[1]～[5]中任一项所述的硅烷醇组合物，其中，该组合物包含平均粒径为1nm以上100nm以下的氧化硅颗粒。[7]如[1]～[6]中任一项所述的硅烷醇组合物，其中，该组合物包含下述式(6)所表示的双末端硅烷醇改性硅氧烷。[化6](式(6)中，R'各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基，m为0～1000的整数。)[8]如[1]～[7]中任一项所述的硅烷醇组合物，其中，Na和V的合计含有比例小于60ppm。[9]一种固化物，其包含[1]～[8]中任一项所述的硅烷醇组合物。[10]一种粘接剂，其包含[1]～[8]中任一项所述的硅烷醇组合物。[11]一种使[1]～[8]中任一项所述的硅烷醇组合物固化的方法，其包括：在60～250℃进行热固化。[12]如[11]所述的方法，其中，进行10分钟～48小时的热固化。专利技术的效果根据本专利技术，能够提供粘接力优异、且可得到透明性优异的固化物的硅烷醇组合物。附图说明图1是示出实施例10中针对所得到的硅烷醇组合物的立体异构体比例进行计算时使用的1H-NMR光谱的图。图2是示出实施例16中针对所得到的硅烷醇组合物的立体异构体比例进行计算时使用的1H-NMR光谱的图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式(下文中也称为“本实施方式”)进行详细说明。需要说明的是，本专利技术并不限定于本实施方式，可以在其要点的范围内进行各种变形来实施。(硅烷醇组合物)本实施方式的硅烷醇组合物包含式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)以及上述环状硅烷醇的脱水缩合物(A2)。另外，本实施方式的硅烷醇组合物在3μm的厚度下雾度为10％以下。[化7]式(1)中，R1～R4各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基。作为本实施方式中的芳基，可以举出例如苯基、萘基等。作为本实施方式中的带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基，可以举出例如以下的基团。CF3-、CF3CF2-、CF3CF2CF2-、(CF3)2CF-、CF3CF2CF2CF2-、HCF2CF2CF2CF2-、(CF3)2CFCF2-作为本实施方式中的非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基，可以举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等。本实施方式中的R1～R4基各自独立地优选为非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基。本实施方式的硅烷醇组合物在3μm的厚度下雾度为10％以下。通过使硅烷醇组合物的雾度为10％以下，制成固化物后的透明性增高，具有粘接力优异的倾向。作为使硅烷醇组合物的雾度为10％以下的方法，例如可以举出调整式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)中的异构体的比例以降低结晶性高的异构体的比例的方法、抑制组合物中包含的金属量的方法等。硅烷醇组合物的雾度优选为5％以下，更优选为2％以下，进一步优选为1％以下。硅烷醇组合物的雾度具体地说可通过实施例中记载的方法进行测定。本实施方式的硅烷醇组合物包含式(1)所表示的环状硅烷醇的脱水缩合物。式(1)所表示的环状硅烷醇的脱水缩合物是由下述反应得到的化合物，该反应是式(1)所表示的环状硅烷醇所具有的硅烷醇基中的至少一个与至少一个式(1)所表示的其他环状硅烷醇分子中的至少一个硅烷醇基发生脱水缩合而生成硅氧烷键的反应。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅烷醇组合物，其包含：/n下述式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)、和/n所述环状硅烷醇的脱水缩合物(A2)，/n3μm的厚度下雾度为10％以下，/n[化1]/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170816 JP 2017-157074;20171218 JP 2017-242154;201.一种硅烷醇组合物，其包含：
下述式(1)所表示的环状硅烷醇(A1)、和
所述环状硅烷醇的脱水缩合物(A2)，
3μm的厚度下雾度为10％以下，
[化1]



式(1)中，R1～R4各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基。


2.如权利要求1所述的硅烷醇组合物，其中，所述环状硅烷醇(A1)含有下述式(2)～(5)所表示的环状硅烷醇(B1)～(B4)，将所述环状硅烷醇(B2)相对于所述环状硅烷醇(B1)～(B4)的总量的比例即摩尔％设为b时，满足0<b≦20，
[化2]



[化3]



[化4]



[化5]



式(2)～(5)中，R1～R4各自独立地为氟、芳基、乙烯基、烯丙基、带有氟取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基、或者非取代的直链状或支链状的碳原子数为1～4的烷基。


3.如权利要求1或2所述的硅烷醇组合物，其中，在凝胶渗透色谱法的测定中，所述脱水缩合物(A2)的面积相...

【专利技术属性】
技术研发人员：山内一浩，
申请(专利权)人：旭化成株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP