一种糊树脂粒径分布测定方法技术

本发明专利技术公开了一种糊树脂粒径分布测定方法，其包括以下步骤：称取3g～5g糊树脂样品置于烧杯中；加入浓度为8g/L‑12g/L的六偏磷酸钠溶液2mL～3mL，搅拌均匀；将烧杯置于超声功率为60％～80％的超声波分散仪中分散30s～3min，将分散完成的样品溶液加入样品池中，测定粒径分布。优点：采用本发明专利技术的方法所测定的糊树脂粒径分布结果稳定，重复性好，精密度高，测定的结果能够对糊树脂生产质量的控制起到有效指导作用。

A method for determination of particle size distribution of paste resin

【技术实现步骤摘要】
一种糊树脂粒径分布测定方法
：本专利技术涉及糊树脂性能测定
，特别涉及一种糊树脂粒径分布测定方法。
技术介绍
：聚氯乙烯糊树脂以其高分散性的粉料用于糊料加工得名，主要应用于聚氯乙烯树脂的软材料领域，聚氯乙烯糊树脂的性质和性能不仅受分子特征影响，如分子量及其分布、链结构等，而且还与颗粒表面形貌、平均粒径和粒径分布等分子形态学特征有密切的关系，如果糊树脂的颗粒形态好，平均粒径适中，粒径分布均匀，则有利于聚氯乙烯糊树脂的成型加工；因此，研究糊树脂的粒径及粒径分布已经成为生产和加工过程所关心的重要因素。常用的糊树脂粒径测试方法有筛分法、沉降法、激光法、电镜法等，其中，激光法是各种方法中发展最为成熟的、应用最为广泛的一种方法，但是，目前激光法测定糊树脂粒径并没有一个特定的通用标准，测定条件各不相同，如取样时的称样量、分散剂类型的选定、所使用分散剂的加入量、分散强度和分散时间均没有通用标准，使得不同化验室之间测定的结果偏差大，不能准确的测定出糊树脂的粒径及粒径分布，进而导致不能够对糊树脂生产质量的控制起到有效的指导作用。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种能够准确测定糊树脂粒径分布以对糊树脂生产质量的控制起到有效指导作用的糊树脂粒径分布测定方法。本专利技术由如下技术方案实施：一种糊树脂粒径分布测定方法，其包括以下步骤：(1)称取3g～5g糊树脂样品置于烧杯中；(2)称取浓度为8g/L-12g/L的六偏磷酸钠溶液2mL～3mL；(3)将称取的六偏磷酸钠溶液加入烧杯中，搅拌均匀，再加入100ml蒸馏水。(4)将步骤(3)制得的样品溶液置于超声波分散仪中，在超声功率为60％～80％下进行超声分散，分散时间为30s～3min，制得待测样品。(5)将待测样品加入样品池中，待遮光度达到10％—15％时，停止加入，使用激光粒度仪测定待测样品粒径分布，记录测定结果。进一步地，(1)称取4g糊树脂样品置于烧杯中；(2)称取浓度为10g/L的六偏磷酸钠溶液2mL；(3)将称取的六偏磷酸钠溶液加入烧杯中，搅拌均匀，再加入100ml蒸馏水；(4)将步骤(3)制得的样品溶液置于超声波分散仪中，在超声功率为60％下进行超声分散，分散30s后，制得待测样品；(5)将待测样品加入样品池中，待遮光度达到10％—15％时，停止加入，使用激光粒度仪测定待测样品粒径分布，记录测定结果。本专利技术的优点：采用本专利技术的方法所测定的糊树脂粒径分布结果稳定，重复性好，精密度高，测定的结果能够对糊树脂生产质量的控制起到有效指导作用。附图说明：图1为实施例1测定的粒径分布曲线图。图2为实施例2测定的粒径分布曲线图。图3为实施例3测定的粒径分布曲线图。图4为对比例1测定的粒径分布曲线图。图5为对比例2测定的粒径分布曲线图。图6为对比例3测定的粒径分布曲线图。图7为对比例4测定的粒径分布曲线图。图8为对比例5测定的粒径分布曲线图。图9为对比例6测定的粒径分布曲线图。图10为对比例7测定的粒径分布曲线图。图11为对比例8测定的粒径分布曲线图。图12为对比例9测定的粒径分布曲线图。图13为对比例10测定的粒径分布曲线图。图14为对比例11测定的粒径分布曲线图。图15为对比例12测定的粒径分布曲线图。图16为对比例13测定的粒径分布曲线图。具体实施方式：一、激光粒度仪的标定为了确保测定结果的准确性，按照标准样品设置的仪器参数对标样进行粒径测试，以标定仪器；测定结果如表1，测定结果的相对误差都在允许相对误差范围内，说明仪器正常，测定结果的准确度高。表1测定结果Dv(10)，umDv(50)，umDv(90)，um标准值36.69861.59489.508测定值36.00060.70088.200相对误差，％1.901.451.46允许相对误差，％±2.5±3.0±4.0其中Dv(10)、Dv(50)、Dv(90)、D[4,3]为表示粒度特性的主要参数：粒径的体积分布下累积值：Dv(10)即样品中小于该值的颗粒体积占了样品总体积的10％。粒径的体积分布下累积值：Dv(50)中位径或中值粒径，即样品中小于该值的颗粒体积占了样品总体积的50％。粒径的体积分布下累积值：Dv(90)即样品中小于该值的颗粒体积占了样品总体积的90％。二、实施例1-3及对比例1-13所选用的主要原料、试剂及设备如下：1、原料和试剂1.1PVC糊树脂：CPM-31聚合度1230—14301.2六偏磷酸钠溶液：10g/L1.3十二烷基硫酸钠溶液：10g/L1.4洗涤剂2、实验设备2.1激光粒度仪：马尔文30002.2数控超声波清洗器：KQ2200DB2.3天平：0.01g三、马尔文3000激光粒度仪工作原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒径分布的。当光束遇到颗粒阻挡时，将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角。颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大；为了测量不同角度上散射光的光强，在光束中适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就能准确地得到粒径大小和分布了。马尔文3000的激光粒度仪的参数设置如下：颗粒类型：非球形颗粒模式；分散介质：水；分散介质折射率：1.330；颗粒折射率：1.520；颗粒吸收率：0.100；附件控制设置：搅拌速度为2500r/min；超声强度：0；分析模型：通用。四、实施例1：(1)称取3g糊树脂样品置于250mL烧杯中；(2)称取浓度为8g/L的六偏磷酸钠溶液2mL；(3)将称取的六偏磷酸钠溶液加入烧杯中，搅拌均匀，再加入100ml蒸馏水。(4)将步骤(3)制得的样品溶液置于超声波分散仪中，在超声功率为60％下进行超声分散，分散时间为30s，制得待测样品。(5)将待测样品加入样品池中，待遮光度达到10％—15％时，停止加入，使用激光粒度仪测定待测样品粒径分布，记录测定结果。按上述测定条件(各参数为下限值)，对糊树脂样品进行6次重复测定，测定结果如图1，粒径分布曲线基本重合，说明测定结果的重复性较好，精密度较高。实施例2：(1)称取5g糊树本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种糊树脂粒径分布测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：/n(1)称取3g～5g糊树脂样品置于烧杯中；/n(2)称取浓度为8g/L-12g/L的六偏磷酸钠溶液2mL～3mL；/n(3)将称取的六偏磷酸钠溶液加入烧杯中，搅拌均匀，再加入100ml蒸馏水。/n(4)将步骤(3)制得的样品溶液置于超声波分散仪中，在超声功率为60％～80％下进行超声分散，分散时间为30s～3min，制得待测样品。/n(5)将待测样品加入样品池中，待遮光度达到10％—15％时，停止加入，使用激光粒度仪测定待测样品粒径分布，记录测定结果。/n

【技术特征摘要】
1.一种糊树脂粒径分布测定方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)称取3g～5g糊树脂样品置于烧杯中；
(2)称取浓度为8g/L-12g/L的六偏磷酸钠溶液2mL～3mL；
(3)将称取的六偏磷酸钠溶液加入烧杯中，搅拌均匀，再加入100ml蒸馏水。
(4)将步骤(3)制得的样品溶液置于超声波分散仪中，在超声功率为60％～80％下进行超声分散，分散时间为30s～3min，制得待测样品。
(5)将待测样品加入样品池中，待遮光度达到10％—15％时，停止加入，使用激光粒度仪测定待测样品粒径分布，记录测定结果...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘宇婷，苏布德，杨培俊，李金凤，唐雪峰，黄颖，高文娟，
申请(专利权)人：中盐吉兰泰氯碱化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15