一种工业级磷酸一铵的生产方法技术

本发明专利技术公开一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；所述生产方法实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。

A production method of industrial grade monoammonium phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种工业级磷酸一铵的生产方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种工业级磷酸一铵的生产方法。
技术介绍
磷酸一铵又称磷酸二氢铵，分子式为NH4H2PO4。磷酸一铵主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。在已有技术中，生产工业级磷酸一铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨直接中和反应生成。虽然生产工艺设备简单，产品质量高，但设备工艺技术要求高，黄磷生产成本较高，导致热法酸生产成本高。为了降低工业级磷酸一铵的生产成本，目前，采用廉价的湿法磷酸生产磷酸一铵的技术已为人们所青睐。目前公开的一种工业级磷酸一铵的生产方法，湿法磷酸与氨中和后，经自然沉降，得到的浆体用以制备肥料级磷酸一铵，清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体，生产周期较长，总体效益不高。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种工业级磷酸一铵的生产方法，实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。优选的，所述步骤(1)具体包括：(1)中和：在反应釜A中依次加入磷酸一铵母液，液氨至pH值为3.5后，继续加入液氨和湿法磷酸，搅拌，反应，得到中和液；优选的，所述步骤(2)具体包括：分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到固相和液相结晶母液II，固相干燥得到磷酸一铵晶体成品；优选的，所述生产方法具体包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在反应釜A中混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。优选的，所述结晶母液I含磷酸一铵细晶。优选的，所述磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％。优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中反应过程pH值为3.5～4.0。优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为31～33r/min，温度为100～110℃。优选的，所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为25～27r/min；反应过程温度90℃～100℃。优选的，所述步骤(1)和步骤(3)反应过程所述液氨加入量为流量900～1000KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0。优选的，所述步骤(1)反应过程磷酸一铵母液加入量为5～11m3。优选的，所述步骤(3)反应过程结晶母液I所述加入量为流量130～160m3/h。优选的，所述步骤(3)反应过程结晶母液II所述加入量为流量3～4m3/h。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本专利技术提供了一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。中和过程加入磷酸一铵母液避免液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响磷酸一铵结晶，分层过程中和液搅拌沉降，分层效率高，上层物料结晶母液I含细晶，为结晶母液返回过程反应提供晶种，提高结晶效率，利于获得大粒度产品，分层后的下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品，分层效果降低磷酸一铵晶体成品中细粉比例，磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％，利于获得大粒度产品。结晶母液返回过程结晶母液I、结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，即实现了母液套用对结晶母液的回收利用，又避免液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响磷酸一铵结晶。进一步的，控制磷酸一铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，避免液氨大量气化，避免结晶过多造成管道堵塞情况，提高中和连续性，实现连续结晶，提高生产效率和安全性。进一步的，限定搅拌转速和温度条件，保证在合适的搅拌速率和温度条件下,反应釜B沉降区的流体流动速率具有均匀向上的特点,可以有效带出部分细晶，含细晶的结晶母液I返回反应釜A继续反应，有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术工业级磷酸一铵的生产装置系统示意图。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1如图1所示，一种工业级磷酸一铵的生产装置，包括中部连通的反应釜A和反应釜B；所述反应釜A上设有液氨输送管道和湿法磷酸输送管道；所述反应釜B下部连接固液分离装置，固液分离装置连接母液收集槽，用于收集结晶母液II，所述母液收集槽连接结晶母液II输送管，所述结晶母液II输送管出口设于所述反应釜A上，用于向反应釜A输送所述结晶母液II；所述反应釜B上部设有结晶母液I输送管，所述结晶母液I输送管出口设于所述反应釜A上，用于向反应釜A输送所述结晶母液I。采用上述装置的工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：在反应釜A中依次加入磷酸一铵母液，液氨至pH值为3.5后，继续加入液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液溢流至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到固相和液相结晶母液II，固相干燥得到磷酸一铵晶体成品，液相结晶母液II进入母液收集槽；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为32r/min，温度为110℃；所述步骤(2)中中和液搅拌沉降过程，搅拌转速为26r/min；反应过程温度100℃；中和液溢流流量为130～160m3/h。所述固液分离为离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于，包括：/n(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；/n(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；/n(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；/n(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。/n

【技术特征摘要】
1.一种工业级磷酸一铵的生产方法，其特征在于，包括：
(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。


2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述生产方法具体包括：
(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在反应釜A中混合搅拌，反应，得到中和液；
(2)分层：中和液至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体和结晶母液II；
(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；
(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。


3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：付勇，冉瑞泉，拾佳，刘辉，张俊，赵强，
申请(专利权)人：瓮福达州化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51