一种中药制剂九华痔疮栓的检测方法技术

本发明专利技术涉及九华痔疮栓的质量检测方法。本发明专利技术所述的检测方法，包括大黄、冰片、厚朴、紫草的鉴别测定方法、以及大黄的高效液相色谱含量测定方法、冰片和异龙脑的气相色谱含量测定方法。其中，大黄、冰片、厚朴、紫草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：取九华痔疮栓，研碎，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸，加热回流，立即冷却，加乙醚振摇提取，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材,同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品，加甲醇制成对照品溶液；按照中国药典2015版通则0502薄层色谱法鉴别。

Detection method of Jiuhua hemorrhoid suppository

【技术实现步骤摘要】
一种中药制剂九华痔疮栓的检测方法
本专利技术涉及中药制剂的质量检测方法，特别涉及九华痔疮栓的质量检测方法。
技术介绍
痔主要指直肠黏膜下端和肛管皮肤下静脉丛扩大曲张所形成的静脉团，在医学上称作痔、痔病或痔核，但老百姓经常称为痔疮。任何年龄都可发病，但随着年龄增长，发病率逐渐增高。主要以脱垂、出血、肛门不舒服等症状为主要临床表现。老百姓所说的痔疮中疮是疮疡的意思，但是痔疮并不是一种感染性疾病，痔疮是一种静脉团疾病，也是一种血管性疾病，所以在治疗上有其特殊性。大家常说十男九痔或十人九痔，这句话代表了痔疮在肛门疾病中的发病率比较高，据目前国内流行病学调查，痔病发生率在肛门良性疾病中达到了87％以上，老百姓比较常出现痔疮，目前痔疮的主要治疗方式是以非手术治疗为主。九华痔疮栓是以大黄、浙贝母、紫草、厚朴、侧柏叶(炒)、白及、冰片为原料制备而成。其中，大黄具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄的功效；厚朴具有燥湿消痰，下气除满的功效；紫草具有清热凉血，活血解毒，透疹消斑的功效；冰片具有开窍醒脑，清热止痛的功效；浙贝母具有清热化痰止咳，解毒散结消痈的功效；侧柏叶和白及具有收敛凉血止血的功效，诸药配伍，共凑消肿化瘀，生肌止血，清热止痛之效。用于治疗各种类型的痔疮、肛裂等肛门疾患。现有技术中，已有关于九华痔疮栓的记载，如《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十八册P9记载九华痔疮栓，标准编号：WS3-B-3359-98；【制法】大黄、浙贝母、紫草、厚朴、侧柏叶(炒)、白及、冰片以上七味，除冰片外，其他六味以70％乙醇加热回流提取3次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，浓缩，浸膏备用。另取聚乙二醇6000、聚乙二醇4000，加热熔化后加入上述浸膏，混匀后加入冰片细粉，混匀，制栓，即得。现有技术中，专利号201010590133.0，申请人：江西九华药业有限公司，但此专利技术专利并未提及其检验方法，与此专利技术无冲突。现有技术中，专利号201110116510.1，申请人：江西九华药业有限公司，但此专利技术专利的检验方法与本专利技术的检验方法不同，且本专利技术的检验方法更完整，更先进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中药制剂九华痔疮栓的检测方法。本专利技术所述的九华痔疮栓属于现有产品，可以在市场上购买到。本专利技术所述的检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法。本专利技术的方法共有6项，可以使用其中任何一项作为九华痔疮栓的测定方法，也可以组合使用作为对九华痔疮栓的测定方法，优选的是组合使用。本专利技术所述的6项检测方法，包括大黄、冰片、厚朴、紫草的鉴别测定方法、以及大黄(大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4))的高效液相色谱含量测定方法和标准、冰片(龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O))的气相色谱含量测定方法和标准。具体的，大黄、冰片、厚朴、紫草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：(1)取九华痔疮栓，研碎，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸，加热回流，立即冷却，加乙醚振摇提取，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材,同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品，加甲醇制成对照品溶液；按照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。(2)取九华痔疮栓，研碎，加乙醚，超声处理，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成对照品溶液；照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-三氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成对照品溶液；照薄层中国药典2015版通则0502色谱法试验，吸取上述鉴别步骤(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点；(4)取紫草对照药材,加水煎煮，离心，取上清液，加乙醚振摇提取，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取上述鉴别步骤(2)项下的供试品溶液、上述对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。优选的，本专利技术所述大黄、冰片、厚朴、紫草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：(1)取九华痔疮栓2粒，研碎，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30min，立即冷却，加乙醚振摇提取2次，每次15min，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。(2)取九华痔疮栓1粒，研碎，加乙醚50ml，超声处理15min，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯-三氯甲烷(11:1:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取鉴别(2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中药制剂九华痔疮栓的检测方法，包括大黄、冰片、厚朴、紫草的鉴别测定方法、以及大黄(大黄素(C

【技术特征摘要】
1.一种中药制剂九华痔疮栓的检测方法，包括大黄、冰片、厚朴、紫草的鉴别测定方法、以及大黄(大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4))的高效液相色谱含量测定方法和标准、冰片(龙脑(C10H18O)和异龙脑(C10H18O))的气相色谱含量测定方法。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，大黄、冰片、厚朴、紫草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
(1)取九华痔疮栓，研碎，加甲醇，浸渍，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸，加热回流，立即冷却，加乙醚振摇提取，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液，
另取大黄对照药材,同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品，加甲醇制成对照品溶液；
按照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，
(2)取九华痔疮栓，研碎，加乙醚，超声处理，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
另取冰片对照品，加甲醇制成对照品溶液；
照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-三氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成对照品溶液；
照薄层中国药典2015版通则0502色谱法试验，吸取上述鉴别步骤(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点；
(4)取紫草对照药材,加水煎煮，离心，取上清液，加乙醚振摇提取，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液；
照中国药典2015版通则0502薄层色谱法试验，吸取上述鉴别步骤(2)项下的供试品溶液、上述对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，大黄、冰片、厚朴、紫草的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
(1)取九华痔疮栓2粒，研碎，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30min，立即冷却，加乙醚振摇提取2次，每次15min，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液，再取大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，
(2)取九华痔疮栓1粒，研碎，加乙醚50ml，超声处理15min，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯-三氯甲烷(11:1:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，
(3)取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验，吸取鉴别(2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点，
(4)取紫草对照药材0.5g,加水50ml,煎煮30min，离心，取上清液，加乙醚振摇提...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨华，陈邦辉，谢明艳，孙新平，刘建春，许焰辉，
申请(专利权)人：江西九华药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36