一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法，包括：1）甲基乙烯基硅油70‑120份，结构化控制剂1‑5份，气相法白炭黑20‑45份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5‑1h，加入铂金催化剂0.01‑0.8份，封端剂1.0‑10份；2）加入上述烷氧基封端硅油91‑175份，加入除水剂3‑12份，交联剂3‑12份，混合均匀后，加入催化剂0.5‑1.5份，密封保存。本发明专利技术提供的低析出LCM模组支撑硅胶，为单组份室温湿气固化胶，固化方便，操作简单。本发明专利技术无异味，无腐蚀，绿色环保，弹性好，硬度适中，易返修，抗老化性能佳，尤其是在手机屏油墨上的析出明显降低。

A preparation method of low precipitation LCM module supported silica gel

【技术实现步骤摘要】
一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法
本专利技术涉及一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法，属于LCM模组支撑硅胶粘合剂领域。
技术介绍
单组份脱醇硅胶可在室温下湿气固化，无腐蚀、无异味，是一种综合性能优异的有机硅弹性体。烷氧基封端聚二甲基硅氧烷（PDMS）制备的硅胶解决了用传统羟基硅油制备硅胶的工艺粘度高峰以及贮存稳定性问题，拓宽了其在工业、建筑，以及电子领域的应用范围。目前烷氧基封端PDMS的制备主要有环体聚合法，107胶缩合法，硅氢加成法。其中，环体聚合法合成的烷氧基封端PDMS中易含有未完全脱除的低环体原料，在后期的使用中易从硅胶中迁移析出对元器件的使用产生影响；硅氢加成法合成烷氧基封端PDMS封端基团设计的自由度较大，无副反应，封端效率高。硅胶因其良好的柔韧性及弹性，被广泛的用作缓冲减震材料，以保护相关器件，因此被选作LCM模组支撑胶。同时因其本身的粘接性能较环氧，丙烯酸、聚氨酯等类型胶水的低，使其具有良好的返修性能。但是由于硅胶中含有惰性小分子的存在，使其极易在随着手机屏幕边框的油墨上析出，析出物质会对外围聚氨酯的密封粘接性能产生影响。随着手机屏幕边框变得越来越窄，对硅胶的低析出提出了越来越高的要求。
技术实现思路
本专利技术所需要解决的技术问题是在现有硅胶的技术上，从原材料选取以及工艺性方面提供一种低析出LCM模组支撑硅胶及其制备方法。本专利技术制作的LCM模组支撑硅胶为单组份室温湿气固化胶，环保，硬度适中，易返修，耐老化性能佳，尤其是在手机屏幕边框油墨上的析出明显降低。<br>本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种低析出LCM模组支撑硅胶，以原料重量份数计，其组成如下：甲基乙烯基硅油70~120份,结构化控制剂1~5份,气相法白炭黑20~45份,铂金催化剂0.01~0.8份,封端剂1.0~10份,交联剂3~12份,除水剂3~12份,催化剂0.5~1.5份。进一步，所述的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为1000~20000mPa.s，挥发分小于0.5%，D3~D10含量小于300ppm。进一步，所述的气相法白炭黑为瓦克H2000，德固赛R-8200中的一种或几种。结构化控制剂为六甲基二硅氮烷。采用上述进一步方案的有益效果是：通过原料的筛选有效控制惰性小分子的引入，尤其是低环体硅油的引入，同时通过对白炭黑的处理可以有效提高硅胶的储存稳定性。进一步，所述的铂金催化剂为铂（0）－乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为3000~10000ppm；进一步，所述的封端剂结构式如（1）所示（1）其中，m=4~8。采用上述进一步方案的有益效果是：上述结构含氢封端剂与三甲氧基硅烷和三乙氧基硅烷相比稳定性好，不会对人体产生刺激。进一步，所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷或六甲氧基二硅氮烷中的一种；进一步，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种。进一步，所述的催化剂为常州凯瑞化学的钛酸酯催化剂KRTi-1或KRTi-2中的一种或两种。进一步，所述的低析出LCM模组支撑硅胶，其制备方法为：1）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入甲基乙烯基硅油70~120份，结构化控制剂1~5份，气相法白炭黑20~45份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5~1h，高温120~180℃真空处理0.5~2h，停止抽真空，加入铂金催化剂0.01~0.8份，封端剂1.0~10份，高温下反应0.5~1h后，高温抽真空1~2h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；采用上述进一步方案的有益效果是：采用硅氢加成法合成烷氧基封端PDMS，可对白炭黑进行预处理，提高储存稳定性；同时高温真空工艺，可以在一定程度上，脱除惰性小分子，有效降低硅胶在手机屏油墨上的析出；2）制备支撑硅胶胶黏剂：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油91~175份，加入除水剂3~12份，交联剂3~12份，混合均匀后，加入催化剂0.5~1.5份，抽真空混合15min后，充氮气泄压，密封保存。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的低析出LCM模组支撑硅胶，为单组份室温湿气固化胶，固化方便，操作简单。本专利技术无异味，无腐蚀，绿色环保，弹性好硬度适中，易返修，抗老化性能佳，尤其是在手机屏边框油墨上的析出明显降低。具体实施方式下面结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例11）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入粘度为5000mPa.s，挥发分小于0.5%wt.，D3~D10含量小于300ppm的甲基端乙烯基硅油108份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷1.8份，气相法白炭黑H200030份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5h，高温150℃真空处理1h，停止抽真空，加入铂含量为5000ppm的铂金催化剂0.02份，封端剂如结构（1）所示，其中m=4,6份，高温下反应0.5h后，高温抽真空1.5h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；2）制备支撑硅胶胶黏剂：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油98份，加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷8份，交联剂甲基三甲氧8份，混合均匀后，加入催化剂KRTi-10.72份，KRTi-20.22份，抽真空混合15min后，密封保存。实施例21）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入粘度为20000mPa.s，挥发分小于0.5%wt.，D3~D10含量小于300ppm的甲基端乙烯基硅油116份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷2.6份，气相法白炭黑H200038份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5h，高温150℃真空处理1h，停止抽真空，加入铂含量为5000ppm的铂金催化剂0.04份，封端剂如结构（1）所示，其中m=8,7份，高温下反应0.5h后，高温抽真空1.5h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；2）制备支撑硅胶胶黏剂：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油149份，加入除水剂乙烯基三甲氧基硅烷11份，交联剂甲基三乙氧11份，混合均匀后，加入催化剂KRTi-10.97份，抽真空混合15min后，密封保存。实施例31）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入粘度为10000mPa.s，挥发分小于0.5%wt.，D3~D10含量小于300ppm的甲基端乙烯基硅油108份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷2.1份，气相法白炭黑R820032份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5h，高温150℃真空处理1h，停止抽真空，加入铂含量为3000ppm的铂金催化剂0.1份，封端剂如结构（1）所示，其中m=6,6份，高温下反应0.5h后，高温抽真空1.5h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；2）制备支撑硅胶胶黏剂：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油134份，加入除水剂六甲氧基二硅氮烷9份，交联剂甲基三乙氧10份，混合均匀后，加入催化剂KRTi-10.42份，KRTi-20.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法 ，其特征在于，制备方法包括：/n1）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入甲基乙烯基硅油70-120份，结构化控制剂1-5份，气相法白炭黑20-45份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5-1h，高温120-180℃真空处理0.5-2h，停止抽真空，加入铂金催化剂 0.01-0.8份，封端剂 1.0-10份，高温下反应0.5-1h后，高温抽真空1-2h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；/n2）制备支撑硅胶：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油91-175份，加入除水剂3-12份，交联剂3-12份，混合均匀后，加入催化剂 0.5-1.5份，抽真空混合15min后，充氮气泄压，密封保存。/n

【技术特征摘要】
1.一种低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法，其特征在于，制备方法包括：
1）合成烷氧基封端硅油：于双行星搅拌釜中，加入甲基乙烯基硅油70-120份，结构化控制剂1-5份，气相法白炭黑20-45份，混合均匀后，升温到50℃反应0.5-1h，高温120-180℃真空处理0.5-2h，停止抽真空，加入铂金催化剂0.01-0.8份，封端剂1.0-10份，高温下反应0.5-1h后，高温抽真空1-2h，抽真空冷却降至40℃以下的温度；
2）制备支撑硅胶：于双行星搅拌釜中，加入上述烷氧基封端硅油91-175份，加入除水剂3-12份，交联剂3-12份，混合均匀后，加入催化剂0.5-1.5份，抽真空混合15min后，充氮气泄压，密封保存。


2.根据权利要求1所述的低析出LCM模组支撑硅胶的制备方法，其特征在于，所述封端...

【专利技术属性】
技术研发人员：代振楠，王建斌，陈田安，
申请(专利权)人：烟台德邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37