一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe制造技术

本发明专利技术涉及介电材料技术领域，且公开了一种共聚物掺杂纳米钛酸盐‑Fe

A copolymer doped nano titanate Fe

【技术实现步骤摘要】
一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法
本专利技术涉及介电材料
，具体为一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法。
技术介绍
介电材料是一种在外电场作用下可以发生极化、电导、损耗和击穿等现象的材料，介电材料是以电极化为特征的材料，通过感应而非传导的方式传递、存储或记录电场的作用和影响，其中电极化是在外电场作用下，分子中正负电荷中心发生相对位移而产生电偶极矩的现象，介电常数是表征电介质的最基本参数，一般要求介电材料的电介质的介电常数越大越好，电极间距越小越好，电极面积越大越好。介电材料主要分为气体电介质材料,包括非极性气体如H2、N2等，极牲气体如CH4、NO等；液体电介质材料,包括非极性和弱极性液体如苯、汽油等，极性液体如乙醇、水等；固体电解质材料是目前使用最多的电介质材料，主要有陶瓷和高聚物等，但是目前的聚合物介电材料的介电常数较低，介电性能较差，并且加入的无机介电材料在聚合物材料中分散性和相容性较差，容易团聚和结块，产生的介电性能不能满足人们的预期和需求。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法，解决了聚合物介电材料的介电常数较低，介电性能较差的问题，同时解决了无机介电材料在聚合物材料中，分散性和相容性较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：8-26份纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料、1-2份羟基化碳纳米管、5-8份硅烷偶联剂、45-52份聚偏氟乙烯、20-24份苯乙烯、1-2份过硫酸铵、2-4份甲基丙烯酸。优选的，所述纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料为纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料，制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶a中加入适量的蒸馏水溶剂，再加入(CH3COO)2Ba和Nd(NO3)3，匀速搅拌溶解。(2)向反应瓶b中加入乙醇溶剂，与反应瓶a蒸馏水溶剂体积比为8-12:1，再加入钛酸四丁酯搅拌溶解，将反应瓶b溶液缓慢滴加进入反应瓶a中，加入氢氧化钠，调节混合溶液pH至12-13。(3)将溶液转移进水热自动反应釜中，温度升至200-210℃，匀速搅拌反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到Nd掺杂BaTiO3。(4)向反应瓶中加入适量的蒸馏水，在加入Fe(NO3)3和Nd掺杂BaTiO3，将反应瓶置于超声处理仪中，加热至50-60℃，进行超声分散处理2-3h，将溶液置于水浴锅中加热至75-80℃，匀速搅拌反应6-8h，将溶液真空减压浓缩除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于电阻炉中，升温速率为3-5℃/min，在560-580℃下煅烧3-4h，煅烧产物为纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料，即为纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料。优选的，所述(CH3COO)2Ba、Nd(NO3)3和钛酸四丁酯三者物质的量摩尔比为80-100:1:82-105。优选的，所述Fe(NO3)3和Nd掺杂BaTiO3质量比为1:2.5-3。优选的，所述羟基化碳纳米管中羟基含量为≥5％。优选的，所述硅烷偶联剂为KH560，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。优选的，所述共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水和乙醇，两者体积比为3-4:1，再加入20-24份苯乙烯、1-2份过硫酸铵、2-4份甲基丙烯酸，搅拌均匀后加入45-52份聚偏氟乙烯，将反应瓶置于水浴锅中，加热至75-85℃，匀速搅拌反应10-12h，制备得到聚(苯乙烯-偏氟乙烯)共聚物乳液。(2)向聚(苯乙烯-偏氟乙烯)共聚物乳液中加入1-2份羟基化碳纳米管和5-8份硅烷偶联剂，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至40-50℃，进行超声分散处理2-3h，将反应瓶置于油浴锅中，加热至100-110℃，匀速搅拌回流反应5-8h，将溶液冷却至室温，真空减压浓缩除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到碳纳米管改性聚(苯乙烯-偏氟乙烯)共聚物。(3)向反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺，再加入8-26份纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料和上述步骤(2)制得的碳纳米管改性聚(苯乙烯-偏氟乙烯)共聚物，将反应瓶置于反应瓶置于超声分散仪中，加热至50-60℃，进行超声分散处理3-4h，将溶液通过真空减压浓缩除去溶剂，制备得到共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法，使用聚(苯乙烯-偏氟乙烯)共聚物作为复合介电材料的基体，聚偏氟乙烯其结构单体中含有电负性较大的F原子，结构单元的正、负电中心不重合，使结构单元具有净偶极矩，产生自发极化效应，因此使聚偏氟乙烯表现出较高的介电常数和击穿场强，使用羟基化碳纳米管通过硅烷偶联剂与聚苯乙烯实现接枝改性，碳纳米管大幅增强了的介电常数，降低了共聚物材料的介电损耗，通过硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷大大改善了碳纳米管在共聚物中的分散性和相容性，几乎不影响共聚物的柔韧性等机械性能。该一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法，使用纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料作为无机介电填料，BaTiO3的介电常数大、低介电损耗低，是一种介电性能优异的无机介电填料，通过Nd3+掺杂在BaTiO3中形成不等价替位的A位型离子替代，改善BaTiO3的介温特性，降低其居里温度，从而提高BaTiO3在室温下的介电常数和介电性能，通过原位法制备的Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料具有壳-核结构，壳-核结构避免了Fe2O3和BaTiO3粒子在聚合物中的团聚，从而降低了复合介电材料的介电损耗，提高了材料的介电场强，并且Fe2O3增强了Nd掺杂BaTiO3与共聚物之间的界面极化效应，提高了Nd掺杂BaTiO3与共聚物材料之间的相容性，增强了复合介电材料的介电性能。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：8-26份纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料、1-2份羟基化碳纳米管、5-8份硅烷偶联剂、45-52份聚偏氟乙烯、20-24份苯乙烯、1-2份过硫酸铵、2-4份甲基丙烯酸，羟基化碳纳米管中羟基含量为≥5％，硅烷偶联剂为KH560，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料为纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料，制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶a中加入适量的蒸馏水溶剂，再加入(CH3COO)2Ba和Nd(NO3)3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe

【技术特征摘要】
1.一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：8-26份纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料、1-2份羟基化碳纳米管、5-8份硅烷偶联剂、45-52份聚偏氟乙烯、20-24份苯乙烯、1-2份过硫酸铵、2-4份甲基丙烯酸。


2.根据权利要求1所述的一种共聚物掺杂纳米钛酸盐-Fe2O3复合介电材料，其特征在于：所述纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料为纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶a中加入蒸馏水溶剂、(CH3COO)2Ba和Nd(NO3)3，匀速搅拌溶解。
(2)向反应瓶b中加入乙醇溶剂，与反应瓶a蒸馏水溶剂体积比为8-12:1，再加入钛酸四丁酯搅拌溶解，将反应瓶b溶液缓慢滴加进入反应瓶a中，加入氢氧化钠，调节混合溶液pH至12-13。
(3)将溶液转移进反应釜中，在200-210℃下，反应15-20h，将溶液冷却至室温、过滤、洗涤固体产物、干燥，制备得到Nd掺杂BaTiO3。
(4)向反蒸馏水中加入Fe(NO3)3和Nd掺杂BaTiO3，将溶液在50-60℃下，进行超声分散处理2-3h，将溶液加热至75-80℃，反应6-8h，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物、干燥，将固体产物置于电阻炉中，升温速率为3-5℃/min，在560-580℃下煅烧3-4h，煅烧产物为纳米Nd掺杂BaTiO3-Fe2O3复合材料，即为纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料。


3.根据权利要求2所述的纳米钛酸盐-Fe2O3复合材料，其特征在于：所述(CH3COO)2Ba、Nd(NO3)3和钛酸四丁酯三者物质的量摩尔比为80-100:1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱旭烈，
申请(专利权)人：朱旭烈，
类型：发明
国别省市：浙江;33