一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法技术

本发明专利技术公开一种三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法，包括以下步骤，步骤一，以4‑乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，同过氯化亚砜进行反应，至4‑乙酰联苯硫醚反应完结束；步骤二，将从步骤一得到的反应液加水淬灭，加入六氟磷酸钾水溶液进行盐交换反应，反应结束后去除溶剂后得到，得到白色固体三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。本发明专利技术三(4‑乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐是一种新型的阳离子固化剂，可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。

A tris (4-acetyldiphenyl sulfide) sulfonium hexafluorophosphate and its synthesis method

【技术实现步骤摘要】
一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法。
技术介绍
阳离子光引发剂是一类重要的光引发试剂，包括重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚；它的基本作用特点是光活化使分子到激发态，分子发生系列分解反应，最终产生超强质子酸，作为阳离子聚合的活性而引发环氧化合物、乙烯基醚，内酯、缩醛、环醚等聚合。与自由基型光固化体系相比，阳离子型光固化体系具有以下优点:(1)固化收缩率小；(2)不被氧气所阻聚；(3)厚膜固化；(4)低毒性。该体系的重要组分阳离子光引发剂有很多种类，其中三芳基硫鎓盐有其独特的优点，它能溶于绝大多数阳离子聚合的单体中。虽然其引发速度没有其它阳离子光引发剂快，其稳定性却远远优于它们。现有的三芳基硫鎓盐的制备方法，由于其合成步骤多、原料价格较贵，影响了三芳基硫鎓盐的广泛应用。因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐及其合成方法；所述的新型阳离子光固化剂的合成包括以下步骤：步骤一，以4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，同过氯化亚砜进行反应，至4-乙酰联苯硫醚反应完结束；步骤二，将从步骤一得到的反应液加水淬灭，加入六氟磷酸钾水溶液进行盐交换反应，反应结束后，去除溶剂，得到白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。本专利技术所述的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，是一种新型阳离子光固化剂，可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。本专利技术提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，其结构为：（I）；其中，（I）的化学式为C42H33F6O3PS4，分子量(ExactMass)：858.10，摩尔原子量(Mol.Wt.):858.93。本专利技术提供了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐的合成方法，包括如下步骤：步骤一，将二氯甲烷、三氯化铝和4-乙酰联苯硫醚，混合搅拌，冰水浴降温;然后，滴加氯化亚砜，滴加温度控制在0～5℃之间，滴加完毕后在30~40℃下反应至结束，HPLC中控检测反应结束;步骤二，4-乙酰联苯硫醚反应完全后，将反应液冰水浴降温，滴加水淬灭，静置分相，水相再用二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲烷相；将配置好的六氟磷酸钾水溶液加入二氯甲烷相中，在30~40℃下搅拌1.5~3小时，盐交换完成，分相，除溶剂，得白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一中以4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，所述4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝的摩尔比为1：1~6。优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一中的氯化亚砜和4-乙酰联苯硫醚的摩尔用量比为1：1~5。优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一中使用4-乙酰联苯硫醚和六氟磷酸钾摩尔用量比为1：1~2.5。优选地，在如前所述的合成方法中，步骤一所述的二氯甲烷和三氯化铝的摩尔比为116：1~3。本专利技术还提供了一种包含前述的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐的产品。本专利技术还提供了一种使用前述的合成方法制备的产品。本专利技术还提供了一种根据前述的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐在涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶或印刷材料上的应用。本专利技术还提供了一种根据前述的产品在涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶或印刷材料上的应用。本专利技术所述的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐是一种新型的阳离子固化剂；以4-乙酰联苯硫醚和氯化亚砜为起始原料，在三氯化铝条件下发生酰化反应制得(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，反应过程如下：（II）（III）；其中，（II）的化学式为C14H12OS，分子量(ExactMass)：228.06，摩尔原子量(Mol.Wt.):228.31。（III）的化学式为C42H33F6O3PS4，分子量(ExactMass)：858.10，摩尔原子量(Mol.Wt.):858.93。本专利技术创造的有益效果：本专利技术制备得到了一种新型的阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，并提供了该阳离子光固化剂的制备方法；所述的阳离子光固化剂可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。具体实施方式为解决现有技术中存在的现有的阳离子光固化剂合成步骤多、生产成本高、原料价格贵等方面的问题，专利技术人开发了一种新型阳离子光固化剂三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐的合成方法；包括以下步骤：步骤一，以4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝为原料，同过氯化亚砜进行反应，至4-乙酰联苯硫醚反应完结束；步骤二，将从步骤一得到的反应液加水淬灭，加入六氟磷酸钾水溶液进行盐交换反应，反应结束后，去除溶剂，得到白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。本专利技术合成的三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，是一种新型阳离子光固化剂，可用于涂料、油墨、黏合剂、电子工业的封装材料、光刻胶及印刷材料等领域。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。如本文所用，“含有”、“具有”或“包括”包括了“包含”、“主要由……构成”、“基本上由……构成”、和“由……构成”；“主要由……构成”、“基本上由……构成”和“由……构成”属于“含有”、“具有”或“包括”的下位概念。可对本专利技术提到的特征或实施例提到的特征进行组合。本说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了2000-6000和50-200的范围，理解为2000-5000和50-210的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本专利技术中，除非有其他说明，所有“份”和百分数（%）都指重量百分数。在本专利技术中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，其结构为：/n

【技术特征摘要】
1.一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐，其结构为：

。


2.一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐合成方法，其特征在于，
步骤一，将二氯甲烷、三氯化铝和4-乙酰联苯硫醚，混合搅拌，冰水浴降温;然后，滴加氯化亚砜，滴加温度控制在0～5℃之间，滴加完毕后在30~40℃下反应至结束，HPLC中控检测反应结束;
步骤二，4-乙酰联苯硫醚反应完全后，将反应液冰水浴降温，滴加水淬灭，静置分相，水相再用二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲烷相；将配置好的六氟磷酸钾水溶液加入二氯甲烷相中，在30~40℃下搅拌1.5~3小时，盐交换完成，分相，除溶剂，得白色固体三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐。


3.根据权利要求2所述的一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐合成方法，其特征在于，步骤一所述的4-乙酰联苯硫醚和三氯化铝的摩尔比为1：1~6。


4.根据权利要求2所述的一种三(4-乙酰联苯硫醚)硫醚鎓六氟磷酸盐合成方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建平，
申请(专利权)人：上海鑫响实业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31