一种硝酸异辛酯的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn‑Al‑Ru系氧化物，将Sn‑Al‑Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；(3)向油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品。采用本发明专利技术所述方法对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品进行纯化后，纯化精品中的硝酸异辛酯收率显著提高，含水量和含酸量相比于现有技术纯化所得产品均有所改善，处理效果显著，具有广阔的市场前景。

A purification method of isooctyl nitrate

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸异辛酯的纯化方法
本专利技术属于石油化工产品硝酸酯的生产
，尤其涉及一种硝酸异辛酯的纯化方法。
技术介绍
硝酸异辛酯(EHN)是一种重要的液态含能材料，该物质是利用硝化工艺制备的，是一种O-硝基化合物。该物质是一种常见的十六烷烃值改进剂，可以有效地改善柴油的燃烧性能，降低点火能，在石化工业中应用十分的广泛，而在航空航天领域，EHN作为一种液态推进剂助剂，在火箭推进技术中也有较为广泛的应用。硝酸异辛酯的传统生产工艺主要采用混酸法，采用混酸法制备的硝酸异辛酯产物内包含硝酸异辛酯、硫酸、硝酸和水，产物静置可分离成油相和水相。分离出来的油相中除了含有硝酸异辛酯，还含有大量的硝酸，产品纯度达不到使用的要求，需要对产物硝酸异辛酯混合物进行精制和除杂。现有技术中，对初产品硝酸异辛酯的精制和除杂通常需要采用合成分子筛，合成分子筛的化学原料成本很高，增大了硝酸异辛酯精制和除杂的投入成本；同时，分子筛是利用孔道和空腔体系吸附物质，硝酸异辛酯的精制效率还有待提高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn-Al-Ru系氧化物，将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；(3)向所述油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，然后静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品；所述Sn-Al-Ru系氧化物的制备方法为：步骤一、配置稀盐酸溶液，将α-Al2O3粉末浸泡在所述稀盐酸中1～2min，然后将粉末滤出，用去离子水洗涤2～3次，烘干备用；步骤二、配置SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液，将步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末浸泡在所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中，然后将固相滤出，100℃以下烘干，再200～250℃煅烧10～15min，煅烧后粉末空冷至室温，再次浸泡在所述SnCl4和RuCl3和乙二醇的水溶液中，浸泡后取出100℃以下烘干，200～250℃煅烧10～15min，空冷冷却后再次浸泡，重复浸泡、烘干、煅烧步骤，直到煅烧冷却后的粉末比步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末增重10%以上为止；当最后一次煅烧冷却后的粉末增重达标后，将粉末加热至400～450℃，煅烧1～2h，空冷，即获得所述Sn-Al-Ru系氧化物。进一步地，所述Sn-Al-Ru系氧化物加入硝酸异辛酯粗品之前先进行预处理，所述预处理方法为：先配置氨水、焦磷酸钠溶液，将所述Sn-Al-Ru系氧化物和所述氨水、焦磷酸钠溶液在密闭容器内混合，将密闭容器密封，封闭容器内的空气排出，充入氮气，容器内的混合物加热至160～180℃保温30min，然后随容器冷却至常温，混合物取出，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，烘干，即获得预处理后的Sn-Al-Ru系氧化物。进一步地，所述步骤(1)中，Sn-Al-Ru系氧化物加入硝酸异辛酯粗品中的质量比Sn-Al-Ru系氧化物：硝酸异辛酯粗品=0.03～0.06:10。进一步地，所述双氧水溶液中，H2O2的质量百分含量为30%，双氧水溶液的加入量为1～3mL双氧水溶液/200g混合物。进一步地，所述步骤(3)中，所述强碱为氢氧化钠固体或氢氧化钾固体，强碱的加入量为6～10g强碱/100mL油相。进一步地，所述步骤一中，稀盐酸溶液中HCl质量百分含量为3%～5%，其余为水；稀盐酸的质量为浸泡其中的α-Al2O3粉末质量的6倍以上。进一步地，所述步骤二中，所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中各组分的浓度为：SnCl41～6g/100mL、RuCl30.06～0.1g/100mL、乙二醇10～30mL/100mL，其余为水。进一步地，所述氨水、焦磷酸钠溶液中，NH3的质量百分含量为5%～10%，所述焦磷酸钠的浓度为0.8～1.5g/100mL，其余为水；Sn-Al-Ru系氧化物和氨水、焦磷酸钠溶液混合质量比为Sn-Al-Ru系氧化物：氨水、焦磷酸钠溶液=1:6～10。因此，通过上述技术方案可知，本专利技术的有益效果在于：采用本专利技术所述方法对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品进行纯化后，纯化精品中的硝酸异辛酯收率显著提高，含水量和含酸量相比于现有技术纯化所得产品均有所改善，处理效果显著，具有广阔的市场前景。具体实施方式下面结合实施例进行详细的说明：实施例1一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn-Al-Ru系氧化物，将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入按专利CN105418432A中实施例1所述方法制备的硝酸异辛酯粗品中，Sn-Al-Ru系氧化物加入硝酸异辛酯粗品中的质量比Sn-Al-Ru系氧化物：硝酸异辛酯粗品=0.03:10，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h，保温过程中搅拌混合物；(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入H2O2的质量百分含量为30%的双氧水溶液，边加边搅拌，双氧水溶液的加入量为1mL双氧水溶液/200g混合物；加料完成后继续保温20min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；(3)向所述油相中加入氢氧化钠固体，氢氧化钠固体的加入量为6g强碱/100mL油相，搅拌混合物5min，然后静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品。本实施例所述的Sn-Al-Ru系氧化物的制备方法为：步骤一、配置HCl质量百分含量为3%的稀盐酸溶液，将α-Al2O3粉末浸泡在所述稀盐酸中2min，稀盐酸的质量为浸泡其中的α-Al2O3粉末质量的10倍；然后将粉末滤出，用去离子水洗涤3次，烘干备用；步骤二、配置SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液，所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中各组分的浓度为：SnCl41g/100mL、RuCl30.06g/100mL、乙二醇10mL/100mL，其余为水。将步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末浸泡在所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中，然后将固相滤出，100℃以下烘干，再200～250℃煅烧10min，煅烧后粉末空冷至室温，再次浸泡在所述SnCl4和RuCl3和乙二醇的水溶液中，浸泡后取出100℃以下烘干，200～250℃煅烧10min，空冷冷却后再次浸泡，重复浸泡、烘干、煅烧步骤，直到煅烧冷却后的粉末比步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末增重13.2%为止；当最后一次煅烧冷却后的粉末增重达标后，将粉末加热至400℃，煅烧2h，空冷，即获得所述Sn-Al-Ru系氧化物。实施例2一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn-Al-Ru系氧化物，将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入按专利C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝酸异辛酯的纯化方法，其特征在于，包含如下步骤：/n(1) 制备Sn-Al-Ru系氧化物，将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；/n(2) 保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；/n(3) 向所述油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，然后静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品；/n所述Sn-Al-Ru系氧化物的制备方法为：/n步骤一、配置稀盐酸溶液，将α-Al

【技术特征摘要】
1.一种硝酸异辛酯的纯化方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)制备Sn-Al-Ru系氧化物，将所述Sn-Al-Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；
(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；
(3)向所述油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，然后静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品；
所述Sn-Al-Ru系氧化物的制备方法为：
步骤一、配置稀盐酸溶液，将α-Al2O3粉末浸泡在所述稀盐酸中1～2min，然后将粉末滤出，用去离子水洗涤2～3次，烘干备用；
步骤二、配置SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液，将步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末浸泡在所述SnCl4、RuCl3和乙二醇的水溶液中，然后将固相滤出，100℃以下烘干，再200～250℃煅烧10～15min，煅烧后粉末空冷至室温，再次浸泡在所述SnCl4和RuCl3和乙二醇的水溶液中，浸泡后取出100℃以下烘干，200～250℃煅烧10～15min，空冷冷却后再次浸泡，重复浸泡、烘干、煅烧步骤，直到煅烧冷却后的粉末比步骤一中烘干后的α-Al2O3粉末增重10%以上为止；当最后一次煅烧冷却后的粉末增重达标后，将粉末加热至400～450℃，煅烧1～2h，空冷，即获得所述Sn-Al-Ru系氧化物。


2.根据权利要求1所述的一种硝酸异辛酯的纯化方法，其特征在于，所述Sn-Al-Ru系氧化物加入硝酸异辛酯粗品之前先进行预处理，所述预处理方法为：先配置氨水、焦磷酸钠溶液，将所述Sn-Al-Ru系氧化物和所述氨水、焦磷酸钠溶液在密闭容器内混合，将密闭容器密封，封闭容器内的空气...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖维林，芮培欣，钟前，雷志伟，严楠，
申请(专利权)人：江西西林科股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36