测试电池中金属杂质析出电压的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了测试电池中金属杂质析出电压的方法及其应用，其中，测试方法包括：制备实验组正极片和空白组正极片，实验组正极片涂布面上掺杂有金属杂质；利用实验组正极片和空白组正极片制作全电池；将全电池的正负极与化成设备连接，并将全电池的正负极和参比电极与多通道电压记录仪的正极/负极、正极/参比电极和负极/参比电极三个电压通道连接，对全电池进行充电并利用多通道电压记录仪测试全电池三个不同电压通道的电位曲线图；比较全电池的电位曲线图，实验组全电池正负极电位较空白组全电池出现升高或下降的电压即为金属杂质的初始析出电压。该测试方法可以快速监测出不同组成的金属杂质的析出电位以及在不同倍率下析出速度。

The method and application of measuring the precipitation voltage of metal impurities in battery

【技术实现步骤摘要】
测试电池中金属杂质析出电压的方法及其应用
本专利技术属于锂电池领域，具体而言，涉及测试电池中金属杂质析出电压的方法及其应用。
技术介绍
锂离子电池正极材料生产工序较多，制造过程中的每一个环节都会有金属异物引入的风险。当正极材料中存在铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)等金属杂质时，电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，就会刺穿隔膜，造成电池自放电。但是如果化成阶段电压未达到这些金属元素的氧化还原电位，不能保证金属杂质析出完全，会出现自放电电池漏判风险。这些自放电电池在后期的循环过程当中，金属异物随着充放电的进行逐渐析出，影响电池的安全性及循环寿命。为了让金属杂质在化成阶段开始逐渐溶解析出，需要研究每个金属的析出电位及析出速度。然而，目前的锂电池制造企业，并不会对金属杂质的析出电位进行深入研究并结合金属杂质析出电位来设计电池的化成流程，仅仅是依靠高温老化及常温老化进行自放电电芯的筛选。这种原始工艺的缺点是：1、生产周期长，成本高；2、不能保证在化成阶段有效析出金属杂质，增加后续生产过程风险性及自放电电池漏判率。因此，如何快速筛选自放电电芯/电池仍有待研究。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出测试电池中金属杂质析出电压的方法及其应用。该测试方法可以利用三电极体系快速监测出不同组成的金属杂质的析出电位以及在不同倍率下析出速度，由此可以以此制定或调整合理的化成流程，并进一步结合加压高温老化，从而显著提高金属杂质导致的自放电电池的筛选效率。根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提出了一种测试电池中金属杂质析出电压的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)制备实验组正极片和空白组正极片，两组正极片区别在于：在正极涂布过程中向所述实验组正极片的涂布面上掺杂金属杂质；(2)利用所述实验组正极片制作实验组全电池，利用所述空白组正极片制作空白组全电池，所述全电池包括正极、负极和参比电极；(3)将所述空白组全电池的正极、负极与化成设备连接，同时将所述空白组全电池的正极、负极和参比电极分别与多通道电压记录仪的正极/负极电压通道、正极/参比电极电压通道和负极/参比电极电压通道连接，利用所述化成设备对所述空白组全电池进行充电，并利用所述多通道电压记录仪测试所述空白组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；(4)在相同条件下对所述实验组全电池重复步骤(3)的操作，以便获得所述实验组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；(5)比较所述实验组全电池和所述空白组全电池的电位曲线图，所述实验组全电池正负极电位较所述空白组全电池出现升高或下降的电压即为金属杂质的初始析出电压。本专利技术上述实施例的测试电池中金属杂质析出电压的方法至少具有以下优点：1、方案简单可行，可以研究不同组成的金属杂质的析出电位，并且通过进一步设置不同倍率的充电流程还可以研究具有特定组成的金属杂质在不同倍率下的析出速度；2、将该方法用于金属杂质导致的自放电电池的筛选时，可以基于金属杂质的析出电位以及在不同倍率下析出速度制定合理的化成流程，或根据不同的生产情况调整化成流程，保证金属杂质的快速析出，由此不仅可以缩短生产周期，降低生产成本，还可以显著提高金属杂质导致的自放电电池的筛选效率，并降低后续生产过程风险性及自放电电池漏判率。另外，根据本专利技术上述实施例的测试电池中金属杂质析出电压的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述金属杂质为单种金属或多种金属的混合物。在本专利技术的一些实施例中，所述金属杂质为选自铁、铜、锌、镍和锡中的至少一种。在本专利技术的一些实施例中，所述金属杂质的粒径为80～120μm。在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，将所述金属杂质涂撒于所述实验组正极片的涂布面上，或将所述金属杂质与正极材料混合后涂布于集流体表面上。在本专利技术的一些实施例中，所述金属杂质与所述正极材料的质量比为(0.1～1)：100。在本专利技术的一些实施例中，步骤(2)中，所述参比电极为金属锂片，所述参比电极极耳为金属镍带。在本专利技术的一些实施例中，步骤(3)～(4)中，对所述空白组/实验组全电池进行充电时，首次充电倍率为0.01～0.1C。在本专利技术的一些实施例中，步骤(3)～(4)中，在不同充电倍率下对所述空白组/实验组全电池进行充电，以便比较所述金属杂质在不同充电倍率下的析出速度。根据本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了上述测试电池中金属杂质析出电压的方法在金属杂质导致的自放电电池筛选中的用途。专利技术人发现，可以根据金属杂质的析出电位以及在不同倍率下析出速度制定合理的化成流程，或根据不同的生产情况调整化成流程，保证金属杂质的快速析出，由此不仅可以缩短生产周期，降低生产成本，还可以显著提高金属杂质导致的自放电电池的筛选效率，并降低后续生产过程风险性及自放电电池漏判率。根据本专利技术的第三个方面，本专利技术提出了一种使电池中的金属杂质快速析出的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(i)基于上述测试电池中金属杂质析出电压的方法获得电池中金属杂质的初始析出电压和/或析出速度；(ii)基于所述初始析出电压和/或析出速度，确定电池的化成条件并对所述电池进行化成和老化，以便使电池中的金属杂质快速析出。根据本专利技术上述实施例的使电池中的金属杂质快速析出的方法，可以基于金属杂质的析出电位以及在不同倍率下析出速度制定合理的化成流程，或根据不同的生产情况调整化成流程，保证金属杂质的快速析出，进一步地，还可以结合加压高温老化的方式进一步提高金属杂质的析出速率。由此，采用该方法不仅可以缩短生产周期，降低生产成本，还可以显著提高金属杂质导致的自放电电池的筛选效率，并降低后续生产过程风险性及自放电电池漏判率。在本专利技术的一些实施例中，步骤(ii)中：预先对所述电池进行化成，再对化成后的电池进行加压高温老化。在本专利技术的一些实施例中，所述加压高温老化的加压压力为0.4～0.6Kg/cm2、温度为40～60℃、时间为3～5天。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本专利技术一个实施例的测试电池中金属杂质析出电压的方法流程图。图2是根据本专利技术一个实施例的测试电池中金属杂质析出电压的方法中全电池与化成设备和多通道电压记录仪的连接方式。图3是根据本专利技术一个实施例的全电池的电极示意图。图4是根据本专利技术一个实施例的参比电极的极耳示意图。图5是根据本专利技术一个实施例的空白组全电池的电位曲线图。图6是根据本专利技术一个实施例的测试组与空白组全电池不同实验参数下的正极/参比电极电位曲线图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测试电池中金属杂质析出电压的方法，其特征在于，包括：/n(1)制备实验组正极片和空白组正极片，两组正极片区别在于：在正极涂布过程中向所述实验组正极片的涂布面上掺杂金属杂质；/n(2)利用所述实验组正极片制作实验组全电池，利用所述空白组正极片制作空白组全电池，所述全电池包括正极、负极和参比电极；/n(3)将所述空白组全电池的正极、负极与化成设备连接，同时将所述空白组全电池的正极、负极和参比电极分别与多通道电压记录仪的正极/负极电压通道、正极/参比电极电压通道和负极/参比电极电压通道连接，利用所述化成设备对所述空白组全电池进行充电，并利用所述多通道电压记录仪测试所述空白组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；/n(4)在相同条件下对所述实验组全电池重复步骤(3)的操作，以便获得所述实验组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；/n(5)比较所述实验组全电池和所述空白组全电池的电位曲线图，所述实验组全电池正负极电位较所述空白组全电池出现升高或下降的电压即为金属杂质的初始析出电压。/n

【技术特征摘要】
1.一种测试电池中金属杂质析出电压的方法，其特征在于，包括：
(1)制备实验组正极片和空白组正极片，两组正极片区别在于：在正极涂布过程中向所述实验组正极片的涂布面上掺杂金属杂质；
(2)利用所述实验组正极片制作实验组全电池，利用所述空白组正极片制作空白组全电池，所述全电池包括正极、负极和参比电极；
(3)将所述空白组全电池的正极、负极与化成设备连接，同时将所述空白组全电池的正极、负极和参比电极分别与多通道电压记录仪的正极/负极电压通道、正极/参比电极电压通道和负极/参比电极电压通道连接，利用所述化成设备对所述空白组全电池进行充电，并利用所述多通道电压记录仪测试所述空白组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；
(4)在相同条件下对所述实验组全电池重复步骤(3)的操作，以便获得所述实验组全电池三个不同电压通道的电位曲线图；
(5)比较所述实验组全电池和所述空白组全电池的电位曲线图，所述实验组全电池正负极电位较所述空白组全电池出现升高或下降的电压即为金属杂质的初始析出电压。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属杂质为单种金属或多种金属的混合物，
任选地，所述金属杂质为选自铁、铜、锌、镍和锡中的至少一种，
任选地，所述金属杂质的粒径为80～120μm。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述金属杂质涂撒于所述实验组正极片的涂布面上，或将所述金属杂质与正极材...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱琳，李奎，
申请(专利权)人：昆山聚创新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32