一种SiO制造技术

一种SiO

A kind of SiO

【技术实现步骤摘要】
一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法及应用
本专利技术涉及一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法及应用。
技术介绍
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种多功能材料，是一种纳米多孔非晶型的轻质固体材料，骨架由1～100nm的纳米尺寸颗粒堆积组成，其具有高比表面积，非常低的密度，导热系数极低，低介电常数等优越的性能。作为一种介孔材料，SiO2气凝胶在保温，催化，隔声[5]等领域具有非常广泛的应用前景。SiO2气凝胶是具有多孔的三维立体结构的材料，其孔隙发达，最低密度可达空气密度的六分之一，是目前己知的密度最低的固体材料。SiO2气凝胶是由形状为球形的SiO2颗粒组成的多孔隙网络材料。由于孔隙中充满空气，热量在SiO2气凝胶中不断被消耗，热传导和热辐射过程受到阻碍，由于SiO2气凝胶中的小孔径，热对流传导率也降低，因此SiO2气凝胶的导热系数非常低，是优良的保温材料，现已应用于建筑等领域。目前，冷链物流发展迅速，对于冷鲜产品的保鲜急需具有优良低热传导率的新型材料，所以，SiO2气凝胶在冷鲜产品保鲜的运输包装中也有非常广泛的应用前景。但SiO2气凝胶由于其成型性差，很容易破碎，手指轻轻的按压就会成粉末状态，所以难以作为填充材料对冷鲜产品进行保鲜。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有SiO2气凝胶由于其成型性差，很容易破碎，难以作为填充材料对冷鲜产品进行保鲜的问题，提供一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法及应用。本专利技术一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：一、配制正硅酸乙酯、乙醇和水的混合溶液，搅拌5～10min，然后加入浓度为0.5-2mol/L的盐酸至溶液的pH＝3～4，继续搅拌5～10min；30～40℃水浴搅拌20～30h后，加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌，调节溶液pH＝7～8，然后加入预处理后的玻璃纤维，静置得到湿凝胶；其中正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:(6-9):4；湿凝胶中玻璃纤维的质量含量为1-7％；二、将湿凝胶室温静置老化22～26h，然后在45～55℃条件下，先在乙醇水溶液中老化22～26h，再在正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液中老化22～26h；然后在45～55℃条件下，45～50h内用正己烷交换3次；再用三甲基氯硅烷/正己烷在45～55℃下进行表面改性，得到改性后的湿凝胶；三甲基氯硅烷/正己烷中三甲基氯硅烷是正己烷体积的5％-13％；三、将改性后的湿凝胶在20～30h内用正己烷清洗4次，室温干燥22～26h，然后依次在60℃下干燥4h、80℃下干燥4h、120℃下干燥1h和150℃下干燥1h，得到SiO2/玻璃纤维复合气凝胶。本专利技术SiO2/玻璃纤维复合气凝胶应用于制备保温、保险材料。韧性取决于材料吸收冲击能量和抵抗裂纹扩展的能力。纤维增韧机制存在四种情况：(1)裂纹弯曲和偏转，裂纹绕开纤维并在表面偏转。裂纹偏转后拉应力减小，路径增长，需要吸收更多能量。(2)纤维脱粘，纤维直径、纤维临界长度或纤维拉伸强度增大，则纤维脱粘的过程中需要的能量增大，从而达到增韧效果。(3)纤维拔出，即在纤维受外力作用下，在纤维脱粘后纤维沿着基体界面滑出，微裂纹有效阻止裂纹扩展，并外力做功需要能量，增加复合气凝胶韧性。(4)纤维桥接，即裂纹两边由纤维搭桥，产生压应力，与外加应力相抵消，从而增加复合气凝胶韧性。本专利技术的玻璃纤维在复合气凝胶中起到了骨架作用，支撑整个体系，从而改善了其成型性。纤维与气凝胶交错复杂，在受到冲击载荷时，出现纤维脱粘、拔出等现象，吸收冲击能量。本专利技术的有益效果：(1)随着玻璃纤维含量的增加，复合气凝胶的成型效果逐渐变好，当玻璃纤维含量为5％和7％时成型性最佳。(2)玻璃纤维不影响气凝胶的无定型、非晶型结构。(3)SiO2气凝胶优异的隔热性能，主要取决于其三维网络纳米结构。为了得到优异的隔热性能，需制备高比表面积、内部结构均匀的SiO2气凝胶，本专利技术的复合气凝胶的比表面积在552.8023-828.5978m2/g之间，玻璃纤维的加入和比表面积大小没有相关性。微观下SiO2气凝胶由玻璃纤维支撑，起到支架作用。SiO2气凝胶仍呈三维网络结构，有较均匀孔隙。(4)SiO2/玻璃纤维复合气凝胶具有疏水性，玻璃纤维掺入量对疏水效果没有影响，疏水角均在120°左右。(5)SiO2/玻璃纤维复合气凝胶保鲜效果明显。附图说明图1为实施例中预处理后玻璃纤维的图片；图2为实施例中试样1的外观形貌图；图3为实施例中试样2的外观形貌图；图4为实施例中试样3的外观形貌图；图5为实施例中试样4的外观形貌图；图6为实施例中试样3的俯视图；图7为实施例中试样3的侧面图；图8为实施例中试样4的俯视图；图9为实施例中试样4的侧面图；图10为实施例中试样1-4的红外光谱图；图11为实施例中试样1的低倍扫描电镜图；图12为实施例中试样2的低倍扫描电镜图；图13为实施例中试样3的低倍扫描电镜图；图14为实施例中试样4的低倍扫描电镜图；图15为实施例中试样1的高倍扫描电镜图；图16为实施例中试样2的高倍扫描电镜图；图17为实施例中试样3的高倍扫描电镜图；图18为实施例中试样4的高倍扫描电镜图；图19为实施例中试样1的疏水图；图20为实施例中试样2的疏水图；图21为实施例中试样3的疏水图；图22为实施例中试样4的疏水图；图23为实施例对照组制备的SiO2气凝胶的实物图；图24为实施例对照组制备的SiO2气凝胶的X射线衍射谱图；图25为实施例对照组制备的SiO2气凝胶的扫描电镜图；图26为实施例对照组制备的SiO2气凝胶的疏水图；图27为实施例5中三文鱼外观评分图；图28为实施例5中三文鱼气味评分图；图29为实施例5中三文鱼指定评分图；图30为实施例5中三文鱼的感官总评分图；图31为实施例5中三文鱼的液汁流失率。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：一、配制正硅酸乙酯、乙醇和水的混合溶液，搅拌5～10min，然后加入浓度为0.5-2mol/L的盐酸至溶液的pH＝3～4，继续搅拌5～10min；30～40℃水浴搅拌20～30h后，加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌，调节溶液pH＝7～8，然后加入预处理后的玻璃纤维，静置得到湿凝胶；其中正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:(6-9):4；湿凝胶中玻璃纤维的质量含量为1-7％；二、将湿凝胶室温静置老化22～26h，然后在45～55℃条件下，先在乙醇水溶液中老化22～26h，再在正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液中老化22～26h；然后在45～55℃条件下，45～50h内用正己烷交换3次；再用三甲基氯硅烷/正己烷在45～55℃下进行表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiO

【技术特征摘要】
1.一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
一、配制正硅酸乙酯、乙醇和水的混合溶液，搅拌5～10min，然后加入浓度为0.5-2mol/L的盐酸至溶液的pH＝3～4，继续搅拌5～10min；然后30～40℃水浴搅拌20～30h，加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌，调节溶液pH＝7～8，然后加入预处理后的玻璃纤维，静置得到湿凝胶；其中正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:(6-9):4；湿凝胶中预处理后的玻璃纤维的质量含量为1-7％；
二、将湿凝胶室温静置老化22～26h，然后在45～55℃条件下，先在乙醇水溶液中老化22～26h，再在正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液中老化22～26h；然后在45～55℃条件下，45～50h内用正己烷交换3次；再用三甲基氯硅烷/正己烷在45～55℃下进行表面改性，得到改性后的湿凝胶；三甲基氯硅烷/正己烷中三甲基氯硅烷是正己烷体积的5％-13％；
三、将改性后的湿凝胶在20～30h内用正己烷清洗4次，室温干燥22～26h，然后依次在60℃下干燥4h、80℃下干燥4h、120℃下干燥1h和150℃下干燥1h，得到SiO2/玻璃纤维复合气凝胶。


2.根据权利要求1所述的一种SiO2/玻璃纤维复合气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:8:4。


3.根据权利要求1所述的一种SiO2/玻璃纤维复...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐淑艳，王亚，潘雅婷，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23