一种基于四磺基镍酞菁测定痕量过氧化氢的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于四磺基镍酞菁测定痕量过氧化氢的方法。于11支比色管中分别加入HAc‑NaAc缓冲液、NiPcS

A method for the determination of trace hydrogen peroxide based on tetrasulfonylnickel phthalocyanine

【技术实现步骤摘要】
一种基于四磺基镍酞菁测定痕量过氧化氢的方法
本专利技术涉及痕量过氧化氢的测定方法，特别是基于四磺基镍酞菁测定过氧化氢的共振散射光谱法。
技术介绍
过氧化氢作为一种重要的化学试剂和化工产品，被广泛的应用于生产与生活的各个领域中。同时，过氧化氢是生物及环境过程酶促反应中重要的参与物质，与环境水体中各种生化反应有着极为密切的联系，对化学物质在水环境中的状态有重要的影响。所以，对过氧化氢含量的检测在环境分析中具有极其重要的意义。在测定过氧化氢含量的诸多方法中，由于共振散射光谱法操作简单、灵敏度高，近年来已在过氧化氢含量的测定中逐步得到应用。四磺基镍酞菁(NiPcS4)具有过氧化氢模拟酶的性质，它可催化过氧化氢氧化邻苯二胺(OPD)生成中间产物2,3-二氨基-5,10-二氢吩嗪和最终产物2,3-二氨基吩嗪，2种产物均可使纳米金发生聚集效应，导致反应体系的共振散射信号增强。根据反应前后纳米金聚集状态改变而引起体系共振散射强度的变化可建立定量测定过氧化氢的方法，此方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于四磺基镍酞菁测定痕量过氧化氢的共振散射光谱法。具体步骤为：于11支5mL比色管中，分别加入0.06～0.12mLpH＝5.4的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)缓冲液，0.04～0.12mL浓度为1.0×10-6mol/L的四磺基镍酞菁(NiPcS4)溶液，0.09～0.14mL浓度为0.01mol/L的邻苯二胺(OPD)溶液，然后依次加入0.0、0.003、0.005、0.006、0.008、0.013、0.027、0.054、0.081、0.108、0.137mL浓度为1.2×10-5mol/L的过氧化氢溶液，于室温下反应15分钟后，再在每支比色管中加入0.3～0.8mL浓度为58.0μg/mL的纳米金(AuNPs)溶液，摇匀，继续反应1.5～3分钟后，用二次蒸馏水稀释至刻度，用1cm石英比色皿于荧光光度计上以λex＝λem的方式扫描共振散射光谱。在700nm波长处分别测定加有过氧化氢溶液的共振散射强度I700nm和不加过氧化氢的试剂空白溶液的共振散射强度I0，计算共振散射强度的差值ΔI700nm＝I700nm-I0，其共振散射强度的差值ΔI700nm与过氧化氢浓度c在7.29×10-9～3.30×10-7mol/L范围内成线性关系，线性回归方程为ΔI＝3.809×108c+2.657，相关系数0.9995，检出限2.43×10-9mol/L；另取池塘水和河水过滤，取0.2mL滤液同法测定共振散射强度值，计算出池塘水和河水中过氧化氢的含量。本专利技术测定方法选择性好、灵敏度高。附图说明图1为本专利技术实施例空白与129.92×10-9mol/LH2O2的共振散射光谱图；图中标记：a：空白；b：pH5.4HAc-NaAc缓冲液-0.01mol/LOPD-1.0×10-6mol/LNiPcS4-129.92×10-9mol/LH2O2-AuNPs。具体实施方式实施例：于11支5mL比色管中，分别加入0.08mLpH＝5.4HAc-NaAc缓冲溶液，0.08mL浓度为1.0×10-6mol/L的NiPcS4溶液，0.12mL浓度为0.01mol/L的OPD溶液，然后依次加入0.0、0.003、0.005、0.006、0.008、0.013、0.027、0.054、0.081、0.108、0.137mL浓度为1.2×10-5mol/L的过氧化氢溶液，于室温下反应15分钟后，再在每支比色管中加入0.6mL浓度为58.0μg/mL的纳米金溶液，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，继续反应2分钟后，用1cm石英比色皿于荧光光度计上以λex＝λem的方式扫描共振散射光谱。在700nm波长处分别测定加有过氧化氢溶液的共振散射强度I700nm和不加过氧化氢的试剂空白溶液的共振散射强度I0，计算共振散射强度的差值ΔI700nm＝I700nm-I0，其共振散射强度的差值ΔI700nm与过氧化氢浓度c在7.29×10-9～3.30×10-7mol/L范围内成线性关系，线性回归方程为ΔI＝3.809×108c+2.657，相关系数0.9995，检出限2.43×10-9mol/L；另取池塘水和河水过滤，取0.2mL滤液同法测定共振散射强度值，代入上述回归方程中，计算出池塘水和河水中过氧化氢的含量。同时做了加标回收实验，结果见表1。表1水样分析结果(n＝5)样品测定值(10-8mol/L)回收率(％)RSD(％)池塘水10.165100.92.0河水3.505104.62.1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定痕量过氧化氢的方法，其特征在于具体步骤为：/n于11支5mL比色管中，分别加入0.06～0.12mL pH=5.4的醋酸-醋酸钠缓冲液， 0.04～0.12mL 浓度为1.0×10

【技术特征摘要】
1.一种测定痕量过氧化氢的方法，其特征在于具体步骤为：
于11支5mL比色管中，分别加入0.06～0.12mLpH=5.4的醋酸-醋酸钠缓冲液，0.04～0.12mL浓度为1.0×10-6mol/L的四磺基镍酞菁溶液，0.09～0.14mL浓度为0.01mol/L的邻苯二胺溶液，然后依次加入0.0、0.003、0.005、0.006、0.008、0.013、0.027、0.054、0.081、0.108、0.137mL浓度为1.2×10-5mol/L的过氧化氢溶液，于室温下反应15分钟后，再在每支比色管中加入0.3～0.8mL浓度为58.0μg/mL的纳米金溶液，摇匀，继续反应1.5～3分...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐宁莉，王文平，慕欣悦，王仪敏，黄信，张容珲，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45