一种陶瓷过滤膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷过滤膜的制备方法，采用中空球状或者椭球状的金属氧化物骨料颗粒作为支撑体骨料，加入陶瓷纤维将骨料颗粒相连接，从而以中空陶瓷颗粒为连接节点，以陶瓷纤维作为连接网络形成高孔隙率、高结构强度且孔径分布均匀的三维网络结构陶瓷膜支撑体，并采用凝胶注模工艺原位成型陶瓷膜支撑体，有效克服陶瓷纤维在制备过程中容易团聚、沉淀分层以及受外力影响易弯曲断裂的缺点。

A preparation method of ceramic filter membrane

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷过滤膜的制备方法
本专利技术属于陶瓷膜制备
，具体涉及一种陶瓷过滤膜的制备方法。
技术介绍
膜与膜过程是20世纪60年代开始快速发展起来的高新
世界各国都高度重视，将其放在科技创新和国民经济发展的重要地位。相较于传统聚合物分离膜材料，陶瓷膜具有化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂；机械强度大，可反向冲洗；抗微生物能力强；耐高温；孔径分布窄、分离效率高等优点，在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、冶金工业等领域得到了广泛的应用。陶瓷膜主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。商品化的陶瓷膜通常具有三层结构(多孔支撑层、过渡层及分离层)，呈非对称分布，其孔径规格为0.8nm～1μm不等，过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤级别。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种陶瓷过滤膜的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种陶瓷过滤膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将圆形或椭圆形的中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂、成型助剂和水充分混合，制成陶瓷浆料，其中，中空金属氧化物骨料颗粒的粒径为20-50um，纳米烧结助剂的粒径为10-200m，中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂和成型助剂的质量比为50-65∶20-35∶0-5∶10-15；(2)将上述陶瓷浆料经凝胶注模工艺原位成型，制成支撑体湿坯；(3)将上述支撑体湿坯依次经阴干、烘干和烧结，制成支撑体；(4)在步骤(3)获得的支撑体上涂覆至少一层过滤膜，即得所述陶瓷过滤膜。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述中空金属氧化物骨料颗粒的材质为氧化硅或氧化铝。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述纳米烧结助剂的材质为氧化钛。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述陶瓷纤维为氧化铝陶瓷纤维、氧化铝陶瓷短切纤维或氧化硅陶瓷纤维。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述凝胶注模成型工艺中的成型助剂包括活性炭粉、PVA粉末和明胶粉末。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述烘干的温度为75-85℃，时间为48-96h。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述烧结的气氛为空气气氛，温度为1500-1750℃，时间为4-6h。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的涂覆的方法为浸渍法或者喷涂法。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术采用中空球状或者椭球状的金属氧化物骨料颗粒作为支撑体骨料，加入陶瓷纤维将骨料颗粒相连接，从而以中空陶瓷颗粒为连接节点，以陶瓷纤维作为连接网络形成高孔隙率、高结构强度且孔径分布均匀的三维网络结构，并采用凝胶注模工艺原位成型陶瓷膜支撑体，有效克服陶瓷纤维在制备过程中容易团聚、沉淀分层以及受外力影响易弯曲断裂的缺点。2、由于本专利技术中的金属氧化物骨料颗粒采用中空球状或者椭球状陶瓷颗粒，由于颗粒自身重量轻，在高浓度凝胶注模浆料中相较于实心陶瓷颗粒具有更优异的悬浮性和分散均匀性。由此，本专利技术制备的陶瓷膜支撑体具有优异的性能，其孔径在1-100um可调且孔径分布均匀，孔隙率可达40-80％，抗折强度40-60MPa，在0.1MPa压力下，纯水通量20000-40000LMH。附图说明图1为本专利技术实施例1至3所制得的陶瓷膜支撑体的扫描电镜照片之一。图2为本专利技术实施例1至3所制得的陶瓷膜支撑体的扫描电镜照片之二。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1：中空球状氧化铝(50μm，65wt％)、氧化铝陶瓷纤维(25wt％)、活性炭粉(20μm，3wt％)、PVA粉末(分子量2000，2wt％)、明胶粉末(纯度98％，5wt％)球磨2h混合均匀。加入RO水(混合粉末与RO水溶液的体积比为2.2∶1)，80℃水浴加温的条件下球磨分散22h制成分散均匀的浆料。该浆料80℃保温状态下真空除泡后立即浇注在模具中，物理降温至20℃后原位凝固为具有一定强度的湿坯。该湿坯脱模后室温阴干24h，80℃烘干48h，接着在空气气氛中烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间为4h，制成如图1和2所示的陶瓷膜支撑体，该陶瓷膜支撑体平均孔径为10μm，孔隙率为45％，抗折强度50MPa，在0.1MPa压力下，纯水通量25000LMH。后续在此支撑体上通过浸渍或者喷涂等陶瓷过滤膜制膜工艺涂覆一层或者多层过滤膜，最终制备成陶瓷膜产品。实施例2：中空椭球状氧化铝粉(30μm，65wt％)、氧化铝陶瓷短切纤维(20wt％)、氧化钛粉末(100nm，5wt％)活性炭粉(20μm，3wt％)、PVA粉末(分子量2000，2wt％)、明胶粉末(纯度98％，5wt％)球磨2h混合均匀。加入RO水(混合粉末与RO水溶液的体积比为2.2∶1)，85℃水浴加温的条件下球磨分散48h制成分散均匀的浆料。该浆料80℃保温状态下真空除泡后立即浇注在模具中，物理降温至20℃后原位凝固为具有一定强度的湿坯。该湿坯脱模后室温阴干48h，80℃烘干72h，接着在空气气氛中烧结，烧结温度为1550℃，烧结时间为6h，制成如图1和2所示的陶瓷膜支撑体，该陶瓷膜支撑体平均孔径为6μm，孔隙率为50％，抗折强度45MPa，在0.1MPa压力下，纯水通量30000LMH。后续在此支撑体上通过浸渍或者喷涂等陶瓷过滤膜制膜工艺涂覆一层或者多层过滤膜，最终制备成陶瓷膜产品。实施例3：中空球状或椭球状氧化硅(20μm，50wt％)、氧化硅陶瓷纤维(35wt％)、活性炭粉(5μm，3wt％)、PVA粉末(分子量2000，3wt％)、明胶粉末(纯度98％，7wt％)球磨12h混合均匀。加入RO水(混合粉末与RO水溶液的体积比为2.2∶1)，85℃水浴加温的条件下球磨分散40h制成分散均匀的浆料。浆料80℃保温状态下真空除泡后立即浇注在模具中，物理降温至20℃后原位凝固为具有一定强度的湿坯。该湿坯脱模后室温阴干72h，80℃烘干96h，接着在空气气氛中烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为6h，制成如图1和2所示的陶瓷膜支撑体，该陶瓷膜支撑体平均孔径为5μm，孔隙率为60％，抗折强度40MPa，在0.1MPa压力下，纯水通量35000LMH。后续在此支撑体上通过浸渍或者喷涂等陶瓷过滤膜制膜工艺涂覆一层或者多层过滤膜，最终制备成陶瓷膜产品。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，故不能依此限定本专利技术实施的范围，即依本专利技术专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种陶瓷过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将圆形或椭圆形的中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂、成型助剂和水充分混合，制成陶瓷浆料，其中，中空金属氧化物骨料颗粒的粒径为20-50um，纳米烧结助剂的粒径为10-200nm，中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂和成型助剂的质量比为50-65∶20-35∶0-5∶10-15；/n(2)将上述陶瓷浆料经凝胶注模工艺原位成型，制成支撑体湿坯；/n(3)将上述支撑体湿坯依次经阴干、烘干和烧结，制成支撑体；/n(4)在步骤(3)获得的支撑体上涂覆至少一层过滤膜，即得所述陶瓷过滤膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将圆形或椭圆形的中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂、成型助剂和水充分混合，制成陶瓷浆料，其中，中空金属氧化物骨料颗粒的粒径为20-50um，纳米烧结助剂的粒径为10-200nm，中空金属氧化物骨料颗粒、陶瓷纤维、纳米烧结助剂和成型助剂的质量比为50-65∶20-35∶0-5∶10-15；
(2)将上述陶瓷浆料经凝胶注模工艺原位成型，制成支撑体湿坯；
(3)将上述支撑体湿坯依次经阴干、烘干和烧结，制成支撑体；
(4)在步骤(3)获得的支撑体上涂覆至少一层过滤膜，即得所述陶瓷过滤膜。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中空金属氧化物骨料颗粒的材质为氧化硅或氧化铝。

【专利技术属性】
技术研发人员：丘助国，洪昱斌，方富林，蓝伟光，
申请(专利权)人：三达膜科技厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35