长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于高分子材料合成技术领域，涉及一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，包括将甲醛和水打入反应釜内搅拌均匀，加入碱液调节pH，在pH值为9.0～9.5时缓慢加入改性剂并且开始升温；升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌；在20～30min内升温至87～93℃，保温反应25～35min，缩聚过程中控制胶液体系pH值在8.5～9.5之间；胶液体系温度在87～93℃之间，当水溶倍数达到240%～260%时开始降温，在30～60min内将胶液冷却至40℃，取样，出料。本发明专利技术所公开的工艺设计合理、易操作，制得浸渍树脂水溶性高，稳定性好，成本较低，储存期可达10～15天。本发明专利技术提高了产品的耐污染、耐水、抗老化能力，浸渍树脂稳定性和水溶性均有所提高，从而减少废胶的产生，减少对环境的污染。

Synthesis technology of melamine resin for long storage period impregnation

【技术实现步骤摘要】
长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺
本专利技术属于高分子材料合成
，涉及一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺。
技术介绍
三聚氰胺具有化学性质稳定、刚性大的主链环状结构，在固化交联后可以形成高耐磨、耐水、耐有机溶剂、耐稀酸和稀碱的透明状产品。这些性质使三聚氰胺树脂成为制造贴面人造板和胶合板纸基木纹薄膜的优良材料。三聚氰胺树脂和脲醛树脂是浸渍胶膜纸行业常用的浸渍树脂，其中三聚氰胺树脂以其较高的性价比成为目前市场上最常见、应用最为广泛的浸渍树脂。三聚氰胺树脂浸渍生产的装饰纸和表层纸可用于刨花板和密度板的贴面；也可用于表面要求耐化学品、耐机械力和卫生性能好的如厨房、实验室、医院等的装饰层压板中。目前，浸渍用三聚氰胺树脂所面临的主要问题是水溶性差、稳定性差、浸渍液储存期短，一般在5～7天左右就会固化变白，无法继续使用，这些问题使得胶液的生产与使用难以独立运作。专利CN108997545A公开了一种浸渍三聚氰胺树脂的制备工艺，采用二甘醇和己内酰胺对三聚氰胺树脂进行改性，合成低甲醛释放量的浸渍树脂，该树脂储存期有一定的延长，但改性剂的加入使得制备成本过高。因此，在保证浸渍用三聚氰胺树脂性能的前提下如何解决其水溶性差、稳定性差、贮存时间短等问题上具有重要的实际意义。
技术实现思路
针对浸渍三聚氰胺树脂的水溶性差、稳定性差等缺点，本专利技术的目的是提供一种高固含、低成本、长储存期浸渍树脂的合成工艺，以延长浸渍三聚氰胺树脂的储存期、解决水溶性差、稳定性差的问题。为实现以上目的，本专利技术主要通过添加改性剂在树脂分子结构上引入亲水基团或封闭羟甲基，阻止体系缩聚反应的进一步进行，进而提高树脂的交联度、水溶性和稳定性。本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，包括如下步骤：（1）将甲醛和水打入反应釜内搅拌均匀，加入碱液调节pH，在pH值为9.0～9.5时缓慢加入改性剂并且开始升温，其中所述改性剂加入量为总胶量的3%～5%；（2）升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌10min，使三聚氰胺充分溶解在甲醛、水和改性剂的混合溶液中，继续升温，其中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1.7～2.0；（3）在20～30min内升温至87～93℃，保温反应25～35min，优选升温至90℃保温30min，溶液从浑浊开始变澄清，溶液中的羟甲基三聚氰胺在改性剂的作用发生缩聚反应生成了大量网状结构，缩聚过程中控制胶液体系pH值在8.5～9.5之间；（4）胶液体系温度始终控制在87～93℃之间，当溶液呈澄清透明状时，开始测定水溶倍数，之后每10min检测一次，当水溶倍数达到240%～260%时开始降温，降温过程中每10min检测一次水溶倍数，并调整降温速度；（5）在30～60min内将胶液冷却至40℃，取样，出料，即得长储存期浸渍用三聚氰胺树脂。本专利技术较优公开例中，步骤（1）所述改性剂由1、4-丁二醇、丙二醇、三乙醇胺复配而成，其中1、4-丁二醇添加量为改性剂总添加量的40%～60%，丙二醇添加量为改性剂总添加量的20%～30%、三乙醇胺添加量为改性剂总添加量的20%～30%。本专利技术较优公开例中，步骤（1）所述碱液为质量浓度20%～30%的氢氧化钠或氢氧化钾。本专利技术较优公开例中，步骤（5）所述最终出料时合成胶液的水浑倍数为160%～190%。本专利技术较优公开例中，步骤（5）所述最终出料时合成的长储存期浸渍用三聚氰胺树脂其固含量为58%～63%、pH为9.0～9.6、粘度为18～25s、储存期约为10～15d。羟甲基三聚氰胺是温度到达70～80℃时甲醛和三聚氰胺在碱性条件下发生加成反应，生成的三聚氰胺树脂的单体。温度继续上到80～90℃时羟甲基三聚氰胺在改性剂的作用下发生缩聚反应生成网状结构的初期缩聚物。升温时间控制在20～30min内升温至90℃。初期缩聚物进一步缩聚，深化反应，最终生成不溶不熔的体型结构的缩聚物即长储存期浸渍用三聚氰胺树脂。在降温过程中要持续检测水溶倍数，控制降温速度，调整树脂化反应的速率，使最终合成树脂的水溶倍数为160%～190%。本专利技术所使用的甲醛为37%工业甲醛水溶液，三聚氰胺为工业用三聚氰胺，有效成分不低于99.8%。有益效果本专利技术所公开的工艺设计合理、简单、易操作。该工艺生产浸渍树脂水溶性高，稳定性好，制备成本较低，储存期可达到10～15天。本专利技术使浸渍三聚氰胺树脂的生产变得更加简便；所制得的三聚氰胺树脂的交联度高，提高了产品的耐污染、耐水、抗老化能力，浸渍树脂稳定性和水溶性均有所提高，从而减少废胶的产生，减少对环境的污染；节约成本，增加经济效益。采用该浸渍树脂浸渍装饰纸、表层纸和平衡纸，生产的浸渍纸层压木质地板外观及理化性能均符合GB18102-2007的要求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本专利技术，但本专利技术并不局限于以下实施例。实施例1一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，包括如下步骤：（1）将定量的甲醛和水打入反应釜内，搅拌，加入碱调节pH值至9.3，缓慢加入定量的改性剂，搅拌升温；改性剂加入量为总胶量的5%。（2）升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌10min，使三聚氰胺充分溶解在甲醛、水和改性剂的混合溶液中，继续升温，其中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1∶1.8；（3）控制在20～30min内升温至90℃，保温反应30min，溶液从浑浊开始变澄清，溶液中的羟甲基三聚氰胺在改性剂的作用下发生缩聚生成了大量网状结构，缩聚过程中控制胶液体系pH值在9.0；（4）溶液温度始终控制在90℃左右，当溶液呈澄清透明状时，开始测定水溶倍数，之后每10min检测一次，当水溶倍数达到240%时开始降温，降温过程中每10min检测一次水溶倍数，并调整降温速度；（5）控制在30～60min内将胶液冷却至40℃，取样，出料，即得。其中：步骤（1）所述改性剂由1、4-丁二醇、丙二醇、三乙醇胺复配制得。其中1、4-丁二醇添加量为改性剂总添加量的40%、丙二醇添加量为改性剂总添加量的30%、三乙醇胺添加量为改性剂总添加量的30%。改性剂加入量为总胶量的5%。步骤（1）中所述碱为质量浓度为30%的氢氧化钠。步骤（5）所述最终出料时合成胶液的水浑倍数为160%。步骤（5）所述最终出料时合成的长储存期浸渍用三聚氰胺树脂其固含量为62%、pH为9.3、粘度为22s、储存期约为14d。实施例2一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，包括如下步骤：（1）将定量的甲醛和水打入反应釜内，搅拌，加入碱调节pH值至9.4，缓慢加入定量的改性剂，搅拌升温；改性剂加入量为总胶量的4%。（2）升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌10min，使三聚氰胺充分溶解在甲醛、水和改性剂的混合溶液中，继续升温，其中三聚氰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将甲醛和水打入反应釜内搅拌均匀，加入碱液调节pH，在pH值为9.0～9.5时缓慢加入改性剂并且开始升温，其中所述改性剂加入量为总胶量的3%～5%；/n（2）升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌10min，使三聚氰胺充分溶解在甲醛、水和改性剂的混合溶液中，继续升温，其中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1.7～2.0；/n（3）在20～30min内升温至87～93℃，保温反应25～35min，溶液从浑浊开始变澄清，溶液中的羟甲基三聚氰胺在改性剂的作用发生缩聚反应生成了大量网状结构，缩聚过程中控制胶液体系pH值在8.5～9.5之间；/n（4）胶液体系温度始终控制在87～93℃之间，当溶液呈澄清透明状时，开始测定水溶倍数，之后每10min检测一次，当水溶倍数达到240%～260%时开始降温，降温过程中每10min检测一次水溶倍数，并调整降温速度；/n（5）在30～60min内将胶液冷却至40℃，取样，出料，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种长储存期浸渍用三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将甲醛和水打入反应釜内搅拌均匀，加入碱液调节pH，在pH值为9.0～9.5时缓慢加入改性剂并且开始升温，其中所述改性剂加入量为总胶量的3%～5%；
（2）升温至40℃时快速加入三聚氰胺搅拌10min，使三聚氰胺充分溶解在甲醛、水和改性剂的混合溶液中，继续升温，其中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:1.7～2.0；
（3）在20～30min内升温至87～93℃，保温反应25～35min，溶液从浑浊开始变澄清，溶液中的羟甲基三聚氰胺在改性剂的作用发生缩聚反应生成了大量网状结构，缩聚过程中控制胶液体系pH值在8.5～9.5之间；
（4）胶液体系温度始终控制在87～93℃之间，当溶液呈澄清透明状时，开始测定水溶倍数，之后每10min检测一次，当水溶倍数达到240%～260%时开始降温，降温过程中每10min检测一次水溶倍数，并调整降温速度；
（5）在30～60min内将胶液冷却至40℃，取样，出料，即得。


2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴梅花，赵保成，姜志华，王素鹏，
申请(专利权)人：圣象实业江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32