一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30‑100℃，以10‑30℃/min升温至90‑150℃，保温2‑5min，再以10‑30℃/min升温至200‑250℃，保温2‑5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min；进样口温度为200‑280℃，检测器温度为200‑260℃，进样口的分流比为50‑200：1。本发明专利技术采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。

A method for the purity determination of succinic anhydride by gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法
本专利技术涉及化工产品分析检测技
，尤其涉及一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法。
技术介绍
丁二酸酐为无色针状或片状结晶，微溶于冷水和乙醚，溶于热水和丙酮，是重要的精细化工原料。广泛用于制药、食品添加剂及制药中间体，可用于制造琥珀酰亚胺等药物。由于丁二酸酐纯度测定一般采用滴定法，测定周期较长，误差较大，且目前尚没有统一国家标准来测定丁二酸酐纯度。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，本专利技术采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。本专利技术提出的一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30-100℃，以10-30℃/min升温至90-150℃，保温2-5min，再以10-30℃/min升温至200-250℃，保温2-5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min；进样口温度为200-280℃，检测器温度为200-260℃，进样口的分流比为50-200：1。优选地，色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm。优选地，色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min。优选地，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min。优选地，进样口温度为260℃，检测器温度为250℃。优选地，进样口的分流比为100：1。优选地，检测器为氢火焰离子检测器FID。优选地，进样量为0.2μL。优选地，氮气的纯度≥99.999％。优选地，以浓度为0.2g/mL丁二酸酐的丙酮溶液作为样品溶液。优选地，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。优选地，以医药级丁二酸酐为对照品。具体实验步骤如下：配制溶剂：空白溶剂：丙酮。定性溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。样品溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μL，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。上述空白溶剂是为了去除溶剂丙酮的干扰的，定性溶液是为了确定丁二酸酐的保留时间的即峰定位。面积归一法为本领域常规色谱纯度计算方法，具体操作为：去除溶剂峰，将丁二酸酐峰面积除以丁二酸酐峰面积和杂质峰面积的总和，即得到丁二酸酐的纯度。本专利技术采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，色谱柱程序升温，初始温度为30℃，以10℃/min升温至90℃，保温5min，再以10℃/min升温至200℃，保温5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。配制溶剂：空白溶剂：丙酮。定性溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。样品溶液：用2.5mL丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μL，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。实施例2一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，色谱柱程序升温，初始温度为100℃，以30℃/min升温至150℃，保温2min，再以30℃/min升温至250℃，保温2min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为150：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。配制溶剂和进样同实施例1。实施例3一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，色谱柱程序升温，初始温度为50℃，以15℃/min升温至120℃，保温3min，再以15℃/min升温至220℃，保温3min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。配制溶剂和进样同实施例1。实施例4一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，色谱柱程序升温，初始温度为80℃，以20℃/min升温至130℃，保温4min，再以20℃/min升温至240℃，保温4min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。配制溶剂和进样同实施例1。实施例5一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min；进样口温度为260℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器FID。配制溶剂和进样同实施例1。实施例1-5的丁二酸酐纯度测定结果如下表所示：由上表可以看出本专利技术数据重现性好，准确度高。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其特征在于，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30-100℃，以10-30℃/min升温至90-150℃，保温2-5min，再以10-30℃/min升温至200-250℃，保温2-5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min；进样口温度为200-280℃，检测器温度为200-260℃，进样口的分流比为50-200：1。/n

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其特征在于，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30-100℃，以10-30℃/min升温至90-150℃，保温2-5min，再以10-30℃/min升温至200-250℃，保温2-5min；以氮气为载气，载气流速为250mL/min；进样口温度为200-280℃，检测器温度为200-260℃，进样口的分流比为50-200：1。


2.根据权利要求1所述气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其特征在于，色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm。


3.根据权利要求1或2所述气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其特征在于，色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min。


4.根据权利要求1-3任一项所述气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其特征在于，氢气流速为30mL/min，空气流速为40...

【专利技术属性】
技术研发人员：程露，
申请(专利权)人：安徽国风塑业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34