用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法和设备技术

本发明专利技术提供了一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：(S1)将电极混合物浆料引入流变仪；(S2)对所述电极混合物浆料施用第一剪切速率；(S3)在施用所述第一剪切速率之后，施用第二剪切速率，其中所述第二剪切速率高于所述第一剪切速率；(S4)在施用所述第二剪切速率之后，施用第三剪切速率，其中所述第三剪切速率与所述第一剪切速率相同；以及(S5)对所述第一剪切速率下的剪切粘度和所述第三剪切速率下的剪切粘度进行比较。本发明专利技术还提供了一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的设备。

Method and equipment for evaluating phase stability of electrode mixture slurry

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法和设备
本专利技术涉及用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法和设备。本申请要求于2018年2月23日在韩国提交的韩国专利申请10-2018-0021854号的优先权，其包括说明书和附图的公开内容通过引用被并入本文中。
技术介绍
通常，二次电池用电极包含集电器和形成在所述集电器上的电极活性材料层。这种电极活性材料层通过如下方式获得：将电极活性材料、粘合剂、导电材料和其它添加剂溶解或分散在预定的溶剂或分散介质中，以形成电极混合物浆料(包括糊或墨形式)，并将该电极混合物浆料转移并涂覆到集电器上，随后干燥。转移电极混合物浆料的转移管设有转移过滤器，并且涂覆线设有循环过滤器以除去未溶解在负极混合物浆料中的材料或颗粒，从而最终减少涂覆缺陷。然而，当电极混合物浆料通过设置在转移管中的过滤器时，过滤器对电极混合物浆料施加了强剪切力。在此，当电极混合物浆料的相稳定性差时，例如，当浆料具有低分散性或显示出局部粒子聚集时，浆料会经历物理性质的变化，例如浆料粘度的增加或者浆料的弹性或内部材料结构的变化，从而导致过滤器堵塞。这种过滤器堵塞会造成涂覆缺陷，从而导致可加工性和生产率下降。特别地，当使用碳质材料作为负极混合物浆料用活性材料和/或导电材料时，上述问题变得严重。在这种情况下，根据相关技术已经使用了一种预测过滤器堵塞和相稳定性的方法，以便预测电极混合物浆料、特别是负极混合物浆料的相稳定性。例如，所述方法包括对电极混合物浆料施用预定数值范围的剪切速率(如1/s的剪切速率)，并且此时通过使用流变仪来测量电极混合物浆料的粘度。例如，将从下文所述的每一个制备例1和2获得的电极混合物浆料引入流变仪系统中，以确定电极混合物浆料的物理性质，并且在预定范围内提高剪切速率的同时测量粘度(第一个循环)，然后对第二个循环和第三个循环重复相同的程序。然后，将由此获得的粘度值描绘在图(图2a和图2b)中。参考图2a，即使在重复剪切循环时，从每一个循环获得的粘度图也没有显示出明显差异。认为这是因为电极混合物浆料具有高的相稳定性，由此即使在施用剪切之后，电极混合物浆料也没有经历物理性质的显著变化。同时，参考图2b，随着重复剪切循环，负极混合物浆料的粘度趋于降低。认为这是因为电极混合物浆料的相稳定性低，由此在施用剪切后电极混合物浆料经历物理性质变化。对于通过在预定范围的剪切速率内多次重复剪切循环来评价电极混合物浆料的相稳定性的上述方法来说，每一个循环需要约18分钟。因此，当进行3个循环时，所述方法需要约1小时，这在确定并分析负极混合物浆料的物理性质时需要不期望的信息收集和时间消耗。此外，本专利技术的专利技术人已经发现，当电极混合物浆料通过图3中示意性示出的设有过滤器的转移管时，电极混合物浆料在通过转移管的过程中在如图3中所示的过滤器点处显示出剪切的快速变化，但是剪切的这种快速变化不适用于常规的流变学评价。
技术实现思路
技术问题本专利技术旨在提供在减少的时间内对电极混合物浆料、特别是负极混合物浆料的相稳定性进行评价的方法和设备。本专利技术还旨在提供通过更类似地模拟实际加工线中在转移和/或涂覆时所施用的剪切条件来对电极混合物浆料的相稳定性进行评价的方法和设备。技术方案根据本专利技术的第一实施方案，提供了一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：(S1)将电极混合物浆料引入流变仪；(S2)对电极混合物浆料施用第一剪切速率；(S3)在施用第一剪切速率之后，施用第二剪切速率，其中第二剪切速率高于第一剪切速率；(S4)在施用第二剪切速率之后，施用第三剪切速率，其中第三剪切速率与第一剪切速率相同；以及(S5)对第一剪切速率下的剪切粘度和第三剪切速率下的剪切粘度进行比较。根据本专利技术的第二实施方案，提供了如在第一实施方案中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法还包括在施用第三剪切速率之后进一步施用高于第三剪切速率的剪切速率的至少一个步骤。根据本专利技术的第三实施方案，提供如在第二实施方案中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中将所述进一步施用剪切速率的步骤进行至少两次，并且所述方法还包括在所述进一步施用剪切速率的步骤之间施用与第一剪切速率相同的剪切速率的步骤。根据本专利技术的第四实施方案，提供如在第一至第三实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中第一剪切速率和第三剪切速率中的每一个剪切速率为约0.1/s。根据本专利技术的第五实施方案，提供如在第二至第四实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中在所述进一步施用剪切速率的步骤中的剪切速率是第二剪切速率的约10倍以上。根据本专利技术的第六实施方案，提供如在第一至第五实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中所述流变仪是旋转流变仪。根据本专利技术的第七实施方案，提供如在第一至第六实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中引入电极混合物浆料的步骤通过引入10mL的电极混合物浆料来进行。根据本专利技术的第八实施方案，提供如在第一至第七实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中施用第一剪切速率的步骤、施用第二剪切速率的步骤、施用第三剪切速率的步骤以及进一步施用剪切速率的步骤中的每一个步骤的保持时间为180秒至260秒。根据本专利技术的第九实施方案，提供如在第一至第八实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中从施用第一剪切速率的步骤到施用第二剪切速率的步骤、从施用第二剪切速率的步骤到施用第三剪切速率的步骤或者从施用第三剪切速率的步骤到进一步施用剪切速率的步骤中的每一个的剪切速率的瞬时变化率具有100/s2以上的绝对值。根据本专利技术的第十实施方案，提供如在第一至第九实施方案中任一项中所限定的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法还包括如下步骤：作为在对剪切粘度进行比较的步骤中剪切粘度的比较的结果，当在进行施用第三剪切速率的步骤之后的剪切粘度为在进行施用第一剪切速率的步骤之后的剪切粘度的±20％以内时，将电极混合物浆料评价为具有相稳定性的电极混合物浆料。根据本专利技术的第十一实施方案，还提供了一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的设备，所述设备包含：输入模块，所述输入模块被构造成将电极混合物浆料引入流变仪；剪切速率施用模块，所述剪切速率施用模块被构造成向电极混合物浆料施用第一剪切速率、第二剪切速率和第三剪切速率；速率控制模块，所述速率控制模块被构造成以如下方式控制第一剪切速率、第二剪切速率和第三剪切速率：可以在进行施用第一剪切速率的步骤之后进行施用第二剪切速率的步骤，其中第二剪切速率高于第一剪切速率，并且可以在进行施用第二剪切速率的步骤之后进行施用第三剪切速率的步骤，其中第三剪切速率与第一剪切速率相同；比较模块，所述比较模块被构造成对第一剪切速率下的剪切粘度与第三剪切速率下的剪切粘度进行比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：/n(S1)将电极混合物浆料引入流变仪；/n(S2)对所述电极混合物浆料施用第一剪切速率；/n(S3)在施用所述第一剪切速率之后，施用第二剪切速率，其中所述第二剪切速率高于所述第一剪切速率；/n(S4)在施用所述第二剪切速率之后，施用第三剪切速率，其中所述第三剪切速率与所述第一剪切速率相同；以及/n(S5)对所述第一剪切速率下的剪切粘度和所述第三剪切速率下的剪切粘度进行比较。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180223 KR 10-2018-00218541.一种用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：
(S1)将电极混合物浆料引入流变仪；
(S2)对所述电极混合物浆料施用第一剪切速率；
(S3)在施用所述第一剪切速率之后，施用第二剪切速率，其中所述第二剪切速率高于所述第一剪切速率；
(S4)在施用所述第二剪切速率之后，施用第三剪切速率，其中所述第三剪切速率与所述第一剪切速率相同；以及
(S5)对所述第一剪切速率下的剪切粘度和所述第三剪切速率下的剪切粘度进行比较。


2.根据权利要求1所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，所述方法还包括在施用第三剪切速率之后进一步施用高于所述第三剪切速率的剪切速率的至少一个步骤。


3.根据权利要求2所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中将所述进一步施用剪切速率的步骤进行至少两次，并且所述方法还包括在所述进一步施用剪切速率的步骤之间施用与所述第一剪切速率相同的剪切速率的步骤。


4.根据权利要求1所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中所述第一剪切速率和所述第三剪切速率中的每一个剪切速率为约0.1/s。


5.根据权利要求2所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中在所述进一步施用剪切速率的步骤中的剪切速率是第二剪切速率的约10倍以上。


6.根据权利要求1所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中所述流变仪是旋转流变仪。


7.根据权利要求1所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中所述引入电极混合物浆料的步骤通过引入10mL的电极混合物浆料来进行。


8.根据权利要求1所述的用于评价电极混合物浆料的相稳定性的方法，其中所述施用第一剪切速率的步骤、所述施用第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：林佳贤，孙进永，梁辉秀，薛琮宪，曹炯锡，崔相勋，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国;KR