反式、顺式或顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，公开了一种反式‑1，3‑二氯丙烯化合物、顺式‑1，3‑二氯丙烯化合物及顺反式‑1，3‑二氯丙烯化合物及其精馏方法，二氯丙烯化合物由反式1，3‑二氯丙烯和顺式1，3‑二氯丙烯或顺反式混合1，3‑二氯丙烯组成；反式1，3‑二氯丙烯主要用于制作氯代胺，氯代胺再用于制作最终产品烯草酮；顺反式混合1，3‑二氯丙烯用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，根治地下线虫，替代联合国甲基溴项目溴甲烷的相关用途；顺式1，3‑二氯丙烯调配到顺反式混合1，3‑二氯丙烯产品中去，仍然作顺反式混合1，3‑二氯丙烯使用根治地下线虫。本发明专利技术能够抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，防治效果达98％以上，持效期在3个月以上。

Trans, cis or CIS trans 1,3-dichloropropene compounds and their distillation methods

【技术实现步骤摘要】
反式、顺式或顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法
本专利技术属于化工
，尤其涉及一种反式-1，3-二氯丙烯化合物、顺式-1，3-二氯丙烯化合物及顺反式1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。
技术介绍
目前，最接近的现有技术：植物的寄生性线虫有几个会造成巨大经济损失的类型，最常见的几个属有：叶芽线虫(Aphelenchoides)、根结线虫(Meloidogyne)、胞囊线虫(Heterodera)、黄金线虫(Globodera)、根瘤线虫(Nacobbus)、根腐线虫(Pratylenchus)、茎线虫(Ditylenchus)、剑线虫(Xiphinema)、长针线虫(Longidorus)、毛刺线虫(Trichodorus)等。一些植物寄生线虫会破坏植物根的组织，并可能形成可见的虫瘿(根结线虫)，这对它们的诊断是非常有用的指标。有些线虫会在它们以植物为食的时候传染植物病毒。其中一个例子是匕首线虫(Xiphinemaindex)，葡萄扇叶病毒(GFLV，GrapevineFanleafVirus)，一种很重要的葡萄疾病的带菌者。地下线虫给农作物造成的损失比其他病虫害更板与估测，线虫可使蔬菜、花生、大豆、烟草、甘蔗、柑橘、甘薯、小麦、水稻等作物均受到不同程度的危害，给农业生产造成的损失很大。目前，防治地下线虫的农药大多毒性很大，臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层，在联合国霍尔蒙公约中溴甲烷已被明确禁止；在2020年全面禁止使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，已经成为当今农业发展中亟待解决的问题。同时现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，降低了防治效果，缩短了持效期；现有技术无法避免抑制土传病害，克服连作障碍，增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量；现有技术肥料利用率低，不能有效促进植物健壮生长；现有技术不能改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，降低了肥料利用率，不利于促进植株根系生长。综上所述，现有技术存在的问题是：(1)防治地下线虫的农药大多毒性很大，臭甲烷在使用过程中产生溴破坏大气中的臭氧层。(2)使用臭甲烷作为土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂，防治用量大，投入的费用高，防治操作难度大，(3)现有技术不能抑制或直接杀死各种线虫，减轻线虫病危害，降低了防治效果，缩短了持效期。(4)现有技术无法避免抑制土传病害，克服连作障碍，增加了细菌病真菌病害感染和农药使用量。(5)现有技术肥料利用率低，不能有效促进植物健壮生长。(6)现有技术不能改善作物根部微生态环境，活化土壤，固氮、解磷、解钾，降低了肥料利用率，不利于促进植株根系生长。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种1，3-二氯丙烯化合物及其精馏方法。具体提供一种1，3-二氯丙烯(顺反混合1，3-二氯丙烯)、反式-1，3-二氯丙烯和顺式-1，3-二氯丙烯化合物的工艺流程，其中，二氯丙烯化合物化合物主要用于土壤熏蒸剂、土壤杀虫剂从而达到根治地下线虫的效果。反式-1，3-二氯丙烯主要用于制作氯代胺的中间体，氯代胺再生产烯草酮等农药。本专利技术是这样实现的，一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，采用三塔连续或四塔连续工艺，在第一塔粗脱塔，把黑色原材料DD混剂通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔；在所述第三塔脱轻塔中，将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。进一步，在第一塔粗脱塔中，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa，表压-0.067～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度40-66.8℃，绝压0.029-0.096MPa，表压-0.070～0.095MPa，进入下一工序脱重塔，把黑色原材料DD混剂，即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔。进一步，所述DD混剂为丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。进一步，将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。进一步，所述DD混剂按质量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、顺式-1，3-二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重组份5-10％组成。进一步，在第二塔脱重塔中，脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa，表压-0.075～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度35-53.0℃，绝压0.026-0.075MPa，表压－0.080～0.095MPa进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产；在第三塔脱轻塔中，进入脱轻塔的塔釜液通过塔底循环泵经脱轻塔再沸器气液自动循环，部分物料通过流量控制抽出，进入上一道工序脱重塔，充分进行冷热交换，脱轻塔底温度约为55-67.7℃，绝压0.027-0.076MPa，表压-0.073～0.095MPa；塔顶蒸汽则经冷凝器冷凝后进入脱轻回流罐，部分冷凝液通过脱轻回流泵用流量控制送回脱轻塔回流，另一部分冷凝液作为二氯丙烷产品通过流量控制进入二氯丙烷贮罐，再通过输送泵送去装车；将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。进一步，在第三塔脱轻塔进行脱轻中，脱轻回流罐顶有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放。本专利技术的另一目的在于提供一种二氯丙烯化合物，为反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。本专利技术的另一目的在于提供一种实施所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法的二氯丙烯化合物的精馏装置，设置有脱粗塔，所述脱粗塔中部通过管道与进料泵连接，所述脱粗塔的上部通过管道与粗脱冷凝器连接，所述脱粗塔的下部通过管道与粗脱塔再沸器和粗脱塔底泵连接；所述粗脱冷凝器通过管道与脱重塔中部连接，所述粗脱塔再沸器与所述粗脱塔中下部连接，所述粗脱塔底泵通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法采用三塔连续或四塔连续工艺，在第一塔粗脱塔，把黑色原材料DD混剂通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；/n在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔；/n在所述第三塔脱轻塔中，将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；/n将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法采用三塔连续或四塔连续工艺，在第一塔粗脱塔，把黑色原材料DD混剂通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔；
在所述第二塔脱重塔脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔；
在所述第三塔脱轻塔中，将脱重后的物料进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式-1，3-二氯丙烷和顺式-1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯；
将在第三塔生产过的物料或再打入第四塔重复第三塔功能，再次进行脱轻，脱去1，2-二氯丙烷，采用侧线出料同时采集反式1，3-二氯丙烷和顺式1，3-二氯丙烯或只采集顺反式混合1，3-二氯丙烯。


2.如权利要求1所述的二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，在第一塔粗脱塔中，塔釜液部分用循环泵通过粗脱塔再沸器气液自动循环，部分重组分通过粗脱塔底泵流量控制抽出，塔底温度为85-110.8℃，绝压0.033-0.097MPa，表压-0.067～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度40-66.8℃，绝压0.029-0.096MPa，表压-0.070～0.095MPa，进入下一工序脱重塔，把黑色原材料DD混剂，即工业用二氯丙烷通过第一塔把黑色变成白色进入第二塔。


3.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述DD混剂为丙烯和氯气在高温氯化条件反应生产3-氯丙烯时产生的工业用二氯丙烷。


4.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，将粗二氯丙烯用卸车泵打入罐区一原料贮罐，通过卸车泵和管道静态混合器进行混合；罐区一粗二氯丙烯通过进料泵送入粗脱塔。


5.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，所述DD混剂按质量百分比由1，2-二氯丙烷50-60％、顺式-1，3-二氯丙烯12-18％、反式-1，3-二氯丙烯11％-17％及重组份5-10％组成。


6.如权利要求1所述的1，3-二氯丙烯化合物的精馏方法，其特征在于，在第二塔脱重塔中，脱重塔釜液部分用循环泵通过脱重塔再沸器气液自动循环，部分通过脱重塔底泵流量控制抽出进入粗脱塔中层，进行冷热交换，塔底温度约为65-82.6℃，绝压0.025MPa，表压-0.075～0.095MPa；塔顶气体通过冷凝后，温度35-53.0℃，绝压0.026-0.075MPa，表压－0.080～0.095MPa进入脱重回流罐；其中部分冷凝液通过脱重回流泵用流量控制回脱重塔回流，另一部分冷凝液通过流量控制进入脱轻塔，回流罐顶少量有机废气VOCs通过多级冷凝设备冷凝回收后再经真空泵抽出后进排气筒排放；即脱掉原材料DD混剂经过粗脱塔后的脱色物料中的重组份，脱重后的物料再进第三塔生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：闾正军，
申请(专利权)人：湖南莱万特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43