一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法技术

一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，所属功能复合材料技术领域，制备步骤包括：(1)材料的准备，(2)封装，(3)轧制；本发明专利技术采用室温累积叠轧，结合包套包裹限制阻碍变形，有利于Ni/Ti协调变形，解决了传统冶炼过程NiTi合金容易引入杂质元素，导致材料加工性能差，冷加工过程变形抗力大，道次变形量小等问题；由于三段累积叠轧均在室温下进行，中间过程均未经过退火，最后复合后的Ni/Ti层状预制坯的残余应力大，Ni原子和Ti原子界面间的活性高，层状Ni/Ti预制坯硬度高，弹性模量高。Ni和Ti在一定温度下反应扩散生成NiTi形状记忆合金所需的时间越短，在一定程度上还能细化生成的NiTi合金晶粒，得到NiTi高品质形状记忆合金，晶粒越细，还能够提高相变温度的稳定性，奥氏体化相变温度也会略有增加。

A preparation method of memory alloy nano laminated Ni / Ti preforms

【技术实现步骤摘要】
一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法
本专利技术属于功能复合材料
，特别涉及一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法。
技术介绍
NiTi形状记忆合金属于功能复合材料，广泛应用于航空航天、生物医疗、能源化工等领域，其不仅具有高比强度，良好的耐磨性和耐蚀性能，疲劳强度高等特点，而且还具有形状记忆效应(SME)和超弹性(SE)，以及良好的生物相容性等优势。目前，常用的制备NiTi形状记忆合金的方法主要是通过熔炼法获得NiTi合金铸锭，然后通过对铸锭后续进行热加工或冷加工实现组织的控制，使其具备形状记忆特性。但现有技术的热加工方法工艺条件苛刻，且容易造成表面甚至内部的氧化，会造成材料塑性急剧下降的问题；而冷加工过程具有工艺复杂，变形抗力大，道次变形量小等缺陷；另外，现有技术中的前期熔炼过程中会不可避免的引入杂质，难以保证材料的纯净度。因此，针对制约NiTi形状记忆合金的关键问题，本专利技术提出利用Ni/Ti相对良好的延展性，采用高纯度的纯Ni和纯Ti，在室温下，通过多道次大塑性变形累积叠轧技术获得纳米尺度Ni/Ti预制坯。
技术实现思路
为了解决传统熔炼法获得NiTi合金铸锭中元素污染、冷加工过程变形抗力大、道次变形量小、材料塑性低、工艺复杂等问题，本专利技术提供了一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，利用三段累积叠轧大塑性变形技术制备叠层Ni/Ti预制坯，结合采用冷加工的方式，使晶粒细化，增加钛和镍晶粒的比表面界面，减小层与层之间的距离，随着晶粒尺寸减小，原子活性增强，在一定温度和时间下让钛原子和镍原子充分反应扩散，促使其快速合金化。采用冷加工的方式使层状Ni/Ti结合致密化还可以避免其他元素的污染，在保证Ni/Ti复合预制坯的纯净度的同时，还可以提高材料塑性、记忆温度和相变温度稳定性，其具体技术方案，包括如下步骤：步骤1，材料的准备：分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；步骤2，封装：将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；步骤3，轧制：采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，每大道次分4～8个小道次进行冷轧，每个小道次轧制的压下率为10％～50％，每大道次轧制总压下率为60％～80％，每大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复4～6个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，得到叠层Ni/Ti预制坯，叠层Ni/Ti预制坯的层平均厚度为40～95nm；上述的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，其中：所述包套由两个包套盖子和一个包套框体组成，所述包套框体的外尺寸为长62mm×宽42mm×高2mm，包套框体的内尺寸为长56mm×宽36mm×高2mm，所述包套盖子尺寸为62mm×宽42mm×厚(1.5±0.1)mm；所述包套的材质为Q235钢；所述步骤3中，辊轧机的辊径为280mm，转速为13.5rpm。本专利技术的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：一、本专利技术采用三段累叠的反复冷轧，结合包套包裹限制阻碍变形，有利于Ni/Ti协调变形，解决了传统冶炼过程NiTi合金容易引入杂质元素，导致材料加工性能差，冷加工过程变形抗力大，道次变形量小等问题；且本专利技术方法制备出的纳米级Ni/Ti预制坯中大量的界面增加钛和镍晶粒的比表面界面，减小层与层之间的距离，随着晶粒尺寸减小，原子活性增强，让钛原子和镍原子充分反应扩散，促使其合金化，制备高品质NiTi形状记忆合金的效率上也能大幅提升，纳米级Ni/Ti在高温短时间能够快速反应能形成晶粒细小均匀的NiTi形状记忆合金。二、本专利技术的层状Ni/Ti复合材料属于纳米级尺寸，由于三段累积叠轧均在室温下进行，中间过程均未经过退火，最后复合后的Ni/Ti层状预制坯的残余应力大，Ni原子和Ti原子界面间的活性高，层状Ni/Ti预制坯硬度高，弹性模量高。三、本专利技术制备出的叠层Ni/Ti预制坯的层均厚越薄，即Ni/Ti叠层预制坯的晶粒尺寸越小，Ni和Ti在一定温度下反应扩散生成NiTi形状记忆合金所需的时间越短，在一定程度上还能细化生成的NiTi合金晶粒，得到NiTi高品质形状记忆合金，可使Ni/Ti预制坯达到形状记忆温度高，相变温度稳定的效果。四、本专利技术方法采用室温三段累积叠轧，全程无退火，操作简单，在制备NiTi形状记忆合金的烧结温度较熔炼法低，反应时间短，成本低廉，可实现量产。五、本专利技术方法制备的Ni/Ti预制坯，可用在航空航天如可伸缩的机翼系统、可变性翼展、喷气发动机部件、变形结构、副翼边缘防护，飞机相关的制动器和飞机结构构件等，相变温度稳定性的提高可保证其应用的可靠性。附图说明图1为实施例1的轧制工艺流程图；图2为实施例1制成的Ni/Ti预制坯SEM组织形貌图；图3为实施例1制成的Ni/Ti预制坯DSC曲线图；图4为实施例2制成的Ni/Ti预制坯SEM组织形貌图；图5为实施例2制成的Ni/Ti预制坯DSC曲线图。具体实施方式下面结合具体实施案例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不局限于这些实施例。实施例1一种层均厚为93.43nm的层状Ni/Ti预制坯的制备，该复合材料的总厚度为0.28mm，其成分设计分别为：Ti的原子分数占比50.8％，Ni的原子分数占比49.2％。本实施例的一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，具体步骤为：步骤1，材料的准备：分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；步骤2，封装：将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔，箔片叠放共厚1.496mm；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，包括如下步骤：/n步骤1，材料的准备：/n分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；/n步骤2，封装：/n将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；/n步骤3，轧制：/n采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，每大道次分4～8个小道次进行冷轧，每个小道次轧制的压下率为10％～50％，每大道次轧制总压下率为60％～80％，每大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料，利用丙酮超声清洗并吹干，再将等分的三段材料叠合并放入新的包套中，用氩弧焊将包套焊合，然后进行第2个大道次冷轧步骤，如此重复4～6个大道次，每大道次设定轧制参数与第1大道次参数设定相同；最后剪床破开包套，取出反复冷轧后的复合层状材料，得到叠层Ni/Ti预制坯，叠层Ni/Ti预制坯的层平均厚度为40～95nm。/n...

【技术特征摘要】
1.一种记忆合金纳米叠层Ni/Ti预制坯的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，材料的准备：
分别选取厚度为50μm的Ti箔、厚度为20μm的Ti箔、和厚度为30μm的Ni箔，然后将Ti箔和Ni箔切成35mm×55mm，采用适合尺寸的包套，然后将包套、Ti箔、Ni箔放在丙酮中浸润30min，并经过超声波震荡洗涤干净，最后使用电吹风机风干，得到洁净的包套和Ti箔、Ni箔；
步骤2，封装：
将Ti箔和Ni箔按照Ti/Ni/Ti/Ni...…/Ti交替叠放，从下至上共叠放37层，其中，顶层和底层采用20μm的Ti箔，中间层采用的50μm的Ti箔和30μm的Ni箔；然后将叠合好的箔片放入包套中，并用氩弧焊将包套焊合，得到包套封装的复合层状材料，即轧件；
步骤3，轧制：
采用辊轧机对步骤2得到的轧件进行室温冷轧，每大道次分4～8个小道次进行冷轧，每个小道次轧制的压下率为10％～50％，每大道次轧制总压下率为60％～80％，每大道次轧制完，用剪床破开包套，取出复合层状材料，并用切纸刀将其等切为三段材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张进涛，丁桦，张宁，曲海涛，李殊霞，侯红亮，
申请(专利权)人：东北大学，中国航空制造技术研究院，
类型：发明
国别省市：辽宁;21