一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术专利涉及一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：将九水硅酸钠和盐酸混合，搅拌，得硅酸溶胶；将氧化钬溶解于盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，再向其中依次加入氨水和十八水硫酸铝，并持续滴加水，不断抽滤，得凝胶制品；将所得凝胶制品与正戊醇混合，升温至99℃，共沸蒸馏后干燥，得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体烧结，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。本发明专利技术方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化钬促进烧结，使该粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。

A preparation method of holmium oxide doped mullite ceramic powder

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法
本专利技术涉及无机化工
，具体涉及一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法。
技术介绍
莫来石具有优越的耐高温性、较高的高温强度和抗蠕变性、热膨胀系数低、化学稳定性好等一系列良好的性能，使得其无论是在传统领域还是在高科技领域，都是一种举足轻重的材料，具有很高的应用价值和市场效益。因此开展这方面的研究工作具有重要的理论意义和市场价值。但莫来石粉料的成型较差，很难制作高密度，大体积的生坯，为了使得莫来石的研究适应工业上的需要，粉料的前驱体制备莫来石陶瓷需要解决以下几个关键技术问题：1）莫来石复合粉料颗粒粒度要更细，达到降低烧成温度、改善烧结性能的目的；2）提高莫来石复合材料前驱体的成型能力，是其能够制备高密度、大体积的莫来石陶瓷；3）在不影响莫来石产品性能的情况下，加入促烧结剂，降低莫来石的烧成温度。稀土元素在冶金行业能够改善钢铁中夹杂物形态、细化晶粒、强效微合金化和净化作用等作用，作为钢产量第一大国，又具有丰富的稀土资源，把稀土的资源优势转化为钢铁的品质优势，有着十分重要的战略意义。目前稀土元素在电子陶瓷，光学陶瓷，高温结构陶瓷等领域研究都取得成果。
技术实现思路
本专利技术旨在弥补现有技术不足，目的是提供一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，通过本专利技术方法制备的莫来石陶瓷粉体由于氧化钬促进烧结，使该粉体分散度提高、比表面积增大、粉体更加致密、内部结晶状态更完整，促进莫来石化进程。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：>一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：步骤一，混合，以质量百分比计，将4-6%的九水硅酸钠和2-7%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；将0.2-1%的氧化钬溶解于3-8%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；步骤二，洗滤，将步骤一中的硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入10-15%的体积摩尔浓度为12-15mol/L的氨水和12-20%的十八水硫酸铝，继续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，得溶胶-凝胶溶液，向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤20-30小时，即得凝胶制品；步骤三，蒸馏共沸，将步骤二所得凝胶制品与50-60%的正戊醇混合，升温至99℃，共沸蒸馏45-60分钟后，将塔底所得物料置于100-120℃下干燥1-3小时，即得莫来石前驱粉体；步骤四，烧结，将莫来石前驱粉体于900-1200℃下烧结1-3小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。所述步骤三中升温过程的升温速率为2-3℃/min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：氧化钬对莫来石陶瓷粉体的烧结程度、结晶状态都有明显的促进作用，将莫来石烧结温度从传统的1500-1600℃降低至900-1200℃；以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加了70m2/g，团聚现象明显减弱。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的制备方法做进一步说明：实施例1：一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：将4kg九水硅酸钠和4kg浓度为6mol/L的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将0.5kg氧化钬溶解于6kg浓度为6mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入13kg浓度为15mol/L的氨水和19kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与53.5kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-1600℃降低至1000℃，以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加为120.5m2/g。实施例2：一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：将5kg九水硅酸钠和7kg浓度为6mol/L的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将0.8kg氧化钬溶解于6kg浓度为6mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入11kg浓度为15mol/L的氨水和19kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51.2kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-1600℃降低至1000℃，以氧化钬为促烧结剂的莫来石陶瓷粉体比表面积增加为158.2m2/g。实施例3：一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：将6kg九水硅酸钠和5kg浓度为6mol/L的盐酸混合，持续搅拌15分钟后，静置30分钟，即得硅酸溶胶；将1kg氧化钬溶解于7kg浓度为6mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；将上述硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15分钟，再向其中依次加入10kg浓度为15mol/L的氨水和20kg十八水硫酸铝，继续搅拌15分钟后，静置30分钟，得溶胶-凝胶溶液，溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤24小时，即得凝胶制品；将所得凝胶制品与51kg的正戊醇混合，以2℃/min的升温速率升温至99℃，共沸蒸馏60分钟后，将所得物料置于110℃下干燥2小时，即得莫来石前驱粉体；将莫来石前驱粉体于1000℃下烧结2小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。本实施例制备的氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体烧结温度从传统的1500-160本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：/n步骤一，混合，以质量百分比计，将4-6%的九水硅酸钠和2-7%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；将0.2-1%的氧化钬溶解于3-8%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；/n步骤二，洗滤，将步骤一中的硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入10-15%的体积摩尔浓度为12-15mol/L的氨水和12-20%的十八水硫酸铝，继续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，得溶胶-凝胶溶液，向溶胶-凝胶溶液中持续滴加水，洗滤20-30小时，即得凝胶制品；/n步骤三，蒸馏共沸，将步骤二所得凝胶制品与50-60%的正戊醇混合，升温至99℃，共沸蒸馏45-60分钟后，将塔底所得物料置于100-120℃下干燥1-3小时，即得莫来石前驱粉体；/n步骤四，烧结，将莫来石前驱粉体于900-1200℃下烧结1-3小时，即制得氧化钬掺杂的莫来石陶瓷粉体。/n...

【技术特征摘要】
1.一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，以九水硅酸钠、十八水硫酸铝、氨水、盐酸和正戊醇为主要原料，以氧化钬为促烧结剂，通过混合、洗滤、蒸馏共沸和烧结工序，得到氧化钬掺杂的莫来石粉体，其具体操作步骤如下：
步骤一，混合，以质量百分比计，将4-6%的九水硅酸钠和2-7%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸混合，持续搅拌15-20分钟后，静置20-40分钟，即得硅酸溶胶；将0.2-1%的氧化钬溶解于3-8%的体积摩尔浓度为5-8mol/L的盐酸中，配置成氯化钬盐溶液；
步骤二，洗滤，将步骤一中的硅酸溶胶和氧化钬盐溶液混合，持续搅拌15-20分钟，再向其中依次加入10-15%的体积摩尔浓度为12...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗旭东，陈娜，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21