一种归芪养血口服液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种归芪养血口服液及其制备方法。制备方法如下：取当归和川芎粉碎，乙醇渗漉提取，收集渗漉液；将渗漉药渣，与其余七味药材合并加水逆流提取得提取浸膏；取浸膏加入乙醇，静置分离上清液，减压浓缩成清膏；清膏稀释取上清液，加入渗漉液，混合均匀，加入蔗糖、吐温‑80、山梨酸，搅拌均匀，加纯化水搅拌均匀，制备得到配方液，精滤灌封，灭菌处理制备得到归芪养血口服液。本发明专利技术通过渗漉工艺和逆流提取最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全且减少阿魏酸的损失，同时还可使得产品乙醇含量大幅降低，低温浓缩和灭菌处理进一步减少阿魏酸的损失，且避免产品起昙现象，确保产品质量稳定，阿魏酸含量达到0.97～1.32mg/15mL。

A Guiqi Yangxue oral liquid and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种归芪养血口服液及其制备方法
本专利技术涉及归芪养血中药制剂
，更具体地，涉及一种归芪养血口服液及其制备方法。
技术介绍
归芪养血口服液是一个具有调经补血功能的中成药，用于月经不调，贫血头晕，产后血亏体弱，该产品由于疗效好，服用方便，已广泛地应用于上述病症的治疗。该产品处方由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g九味中药组成。现有的归芪养血口服液制备方法为：取处方中九味，当归、川芎照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，以70％乙醇为溶剂进行渗漉，收集渗漉液约230ml；药渣与其余香附等七味加水煎煮二次，第1次加水10倍，第2次加水8倍，每次1.5小时，滤过，合并煎液，滤液浓缩成稠膏，加70％乙醇350ml，搅匀，静置，过滤，回收乙醇，加水稀释至约600ml，加入蔗糖200g、吐温-8015g和山梨酸2g，搅拌使溶解，加入当归和川芎的漉液，再加水调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。但是，采用上述方法制备的归芪养血口服液，阿魏酸成分提取不充分，且制备过程中阿魏酸损失较大，使得归芪养血口服液制备过程中阿魏酸转移率偏低，导致最终归芪养血口服液成品阿魏酸含量偏低。公开技术CN1679644A公开了养血当归胶囊制备方法，其取当归、党参、黄芪、川芎、白芍、熟地黄、甘草、茯苓八味中药，其中当归和川芎醇提得稠膏，党参、黄芪、甘草和熟地黄四味中药水体得稠膏，两膏与白芍和茯苓合并制备得到补血胶囊，其中提到有效成分阿魏酸相对于糖浆制剂大大提高，但其公开文本中并未有任何有效成分阿魏酸的转移率和最终产品中阿魏酸含量的相关实验数据，显然并未证实其可以达到何种程度的阿魏酸转移率和含量的提升。本领域所期待的是提供一种可以提供制备过程中阿魏酸的转移率和最终产品中阿魏酸含量的归芪养血口服液，对于提高归芪养血口服液的应用效果具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有归芪养血制剂中有效成分阿魏酸提取转移率不高和制剂中阿魏酸含量不高的缺陷和不足，提供一种归芪养血口服液的制备方法。本专利技术的目的是提供一种归芪养血口服液。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种归芪养血口服液的制备方法，所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成，包括如下步骤：S1.取上述当归和川芎，粉碎成粗粉，70％乙醇渗漉提取，渗漉放液，收集渗漉液；S2.将S1中渗漉后的当归和川芎药渣，与其余七味药材合并加水，料液比为1:10，逆流提取，取滤液减压浓缩得提取浸膏；S3.取S2中浸膏，降温至40℃以下，搅拌加入乙醇至体系醇含量为50％，静置分离上清液，沉淀用50％乙醇洗涤，静置分离上清液，合并多次所得上清液，减压浓缩成清膏；S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60％，置于2～8℃下静置，取上清液，加入S1中渗漉液，混合均匀，加入蔗糖、吐温-80、山梨酸，加纯化水搅拌均匀，制备得到配方液，总量为1000mL；S5.将S4所得的配方液精滤处理，精滤后的药液灌封处理，然后进行最终灭菌处理，其中，S1中粗粉粒径为10～30目，渗漉放液速度为1mL/kg药材·min～3ml/kg药材·min，收集时间10～30min；S2中提取温度为50～70℃，提取时间为40～60min，减压浓缩温度为50～90℃；S5中温度为80～100℃，灭菌时间20～40min。在归芪养血口服液的制备过程中，渗漉前对当归、川芎药材的粉碎细度关系到后续的渗漉过程中对有效成分阿魏酸的提取程度，粉碎细度不够会使溶剂不能充分渗透至细胞组织中，还会使渗漉装筒时药粉间隙过大，溶剂通过速度过快，未与药物充分接触，都会可能造成阿魏酸提取不充分；但是粉碎过细则会使渗漉装筒过紧，溶剂很难通过，影响渗漉效率，专利技术人在探索中无意中发现，当粗粉粒径为10～30目能够较充分的渗漉提取原料中的阿魏酸有效成分，使渗漉溶剂70％乙醇能够最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全，同时渗漉放液速度也会对阿魏酸提取效率产生较大的影响。为了进一步提高各中药组分中阿魏酸的提取效率，本专利技术S2中渗漉后的当归、川芎药渣与其余药材合并水提工序，改为使用逆流提取，逆流提取可以降低物料受热温度，最大限度的减少阿魏酸的损失。另一方面，本专利技术的逆流提取温度控制在50～70℃，温度过高则会加剧阿魏酸损失，温度过低则阿魏酸无法充分溶出。而且S2中水提滤液的浓缩工序，使用低温浓缩设备及工艺(减压浓缩)，控制浓缩温度在50～90℃，降低滤液受热温度，减少阿魏酸的损失。S4中稀释后置于2～8℃下静置处理，静置时间优选48h以上，静置处理通过冷库静置沉降作用，更有效地分离出可能会使归芪养血口服液成品产生沉淀的不溶物。本专利技术在灌封后药液的最终灭菌过程中通过控制灭菌温度及持续时间，达到灭菌效果，同时降低阿魏酸损失。另外，吐温-80昙点为93℃，通过控制最终灭菌温度，避免产品发生起昙现象，确保产品质量稳定。阿魏酸为热敏性成分，受热容易损失，本专利技术通过整体的提取温度、提取时间、最终灭菌温度、灭菌时间的优化，均有利于阿魏酸转移率的提高。本专利技术的归芪养血口服液的制备过程是一个有机的整体，每一步的操作都对最终的阿魏酸的高效提取和有效保存具有重要意义，且各步骤之间相互影响，有机协同，最终获得较好的魏酸转移率和产品阿魏酸含量。优选地，S1中粗粉粒径为20～30目。优选地，S1中粗粉粒径为30目。优选地，S1中渗漉放液速度为2ml/kg药材·min，收集时间为12min。优选地，S2中提取温度为50～60℃，提取时间为40～50min。优选地，S2中提取温度为60℃，提取时间为50min。优选地，S2中减压浓缩温度为50～70℃。优选地，S2中减压浓缩温度为70℃。优选地，S5中温度为85℃，灭菌时间30min。本专利技术还保护一种上述归芪养血口服液的制备方法制备得到的归芪养血口服液，所述归芪养血口服液中阿魏酸含量为0.97～1.32mg/15mL。常规的口服液的容量为15mL/支，因此本专利技术制备得到的归芪养血口服液中的有效成分阿魏酸含量可以达到0.065～0.088mg/mL，显著优于现有的制备方法得到的0.85mg/支，可广泛应用于调经补血领域。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术提供了一种归芪养血口服液的制备方法，通过渗漉工艺控制能够最大限度的将药材中的阿魏酸提取完全；(2)本专利技术的中药成分水提工序采用逆流提取，降低了物料的受热温度，最大限度的减少阿魏酸的损失，同时还可使得产品乙醇含量大幅降低，浓缩工艺采用低温浓缩，降低滤液受热温度，减少阿魏酸的损失。(3)本专利技术灌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种归芪养血口服液的制备方法，所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.取上述当归和川芎，粉碎成粗粉，70％乙醇渗漉提取，渗漉放液，收集渗漉液；/nS2.将S1中渗漉后的当归和川芎药渣，与其余七味药材合并加水，料液比为1:10，逆流提取，取滤液减压浓缩得提取浸膏；/nS3.取S2中浸膏，降温至40℃以下，搅拌加入乙醇至体系醇含量为50％，静置分离上清液，沉淀用50％乙醇洗涤，静置分离上清液，合并多次所得上清液，减压浓缩成清膏；/nS4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60％，置于2～8℃下静置，取上清液，加入S1中渗漉液，混合均匀，加入蔗糖、吐温-80、山梨酸，加纯化水搅拌均匀，制备得到配方液，总量为1000mL；/nS5.将S4所得的配方液精滤处理，精滤后的药液灌封处理，然后进行最终灭菌处理，/n其中，S1中粗粉粒径为10～30目，渗漉放液速度为1mL/kg药材·min～3ml/kg药材·min，收集时间10～30min；/nS2中提取温度为50～70℃，提取时间为40～60min，减压浓缩温度为50～90℃；/nS5中温度为80～100℃，灭菌时间20～40min。/n...

【技术特征摘要】
1.一种归芪养血口服液的制备方法，所述的归芪口服液是由当归120g、香附(制)20g、党参(蜜炙)20g、黄芪(蜜炙)20g、川芎(制)20g、白芍(制)20g、熟地黄40g、甘草(蜜炙)20g、茯苓20g组成，其特征在于，包括如下步骤：
S1.取上述当归和川芎，粉碎成粗粉，70％乙醇渗漉提取，渗漉放液，收集渗漉液；
S2.将S1中渗漉后的当归和川芎药渣，与其余七味药材合并加水，料液比为1:10，逆流提取，取滤液减压浓缩得提取浸膏；
S3.取S2中浸膏，降温至40℃以下，搅拌加入乙醇至体系醇含量为50％，静置分离上清液，沉淀用50％乙醇洗涤，静置分离上清液，合并多次所得上清液，减压浓缩成清膏；
S4.取S3中清膏稀释至制剂总量的60％，置于2～8℃下静置，取上清液，加入S1中渗漉液，混合均匀，加入蔗糖、吐温-80、山梨酸，加纯化水搅拌均匀，制备得到配方液，总量为1000mL；
S5.将S4所得的配方液精滤处理，精滤后的药液灌封处理，然后进行最终灭菌处理，
其中，S1中粗粉粒径为10～30目，渗漉放液速度为1mL/kg药材·min～3ml/kg药材·min，收集时间10～30min；
S2中提取温度为50～70℃，提取时间为40～60min，减压浓缩温度为50～90℃；
S5中温度为80～100℃，灭菌时间20～40min...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐琳，何贵全，劳悦富，赵雪婷，陆如满，李海燕，成金乐，徐吉银，王义娜，
申请(专利权)人：中山市恒生药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44