一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法，属于检测技术领域。本发明专利技术方法中，由羟丙基甲基纤维素（HPMC）、水、凝胶剂和增塑剂制备了用于封装挥发性液体试样的新型封装胶囊，具有硬度高、不易破碎，燃烧完全、残渣少，含水量低，性质稳定，室温下可长期保存等优点，降低了重检率，提高了检测速度与实验成功率；进一步的，本发明专利技术的封装胶囊，在其囊体和囊帽前端对应位置处设置有起锁扣作用的凸起和凹槽，从而使其更加有效密封，解决挥发性试样由于挥发损失带来的质量偏差问题。另外，本发明专利技术方法还具有操作简单、重复性好、热值测定准确度高等优点。

A test method for calorific value of volatile liquid sample

【技术实现步骤摘要】
一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法
本专利技术属于检测
，特别是涉及一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法。
技术介绍
在热值是表征燃油的一项重要指标，在海陆空各领域均有指标要求。如喷气燃料是我军主战飞机的燃油，国家强制标准GB438喷气燃料规格中有明确要求其热值要大于10250kcal/kg。现在国内混调的船舶燃油热值通常在（9200-9500）kcal/kg之间，9200kcal/kg热值的燃油如果与保税燃油平均热值9613kcal/kg相比，相当于4.3%的热量损失，意味着1.5%的速度损失。因此，准确测定燃油的热值具有十分重要的意义。液体热值的测定主要有两种测定方法，第一种是通过氧弹量热仪进行试验测定，依据标准GB384-1981《石油产品热值测定法》，另一种是依据GB/T2429通过计算测定，适用于航空汽油和各种型号的喷气燃料。从测试原理上可见，前者利用氧弹量热仪测定液体燃油热值更加直接准确。利用氧弹量热仪测定过程中，热容量由苯甲酸标准物质标定，可保证其计量准确性，液体燃油试样的挥发性使其容易在称重和装弹测试过程中实际样品质量损失，所测热值数据偏小，因此试验过程中需要对样品进行密封保护。并且标准中所述的方法操作程序比较复杂麻烦，制备封装液体试样的材料非常耗时。参考液体试样热值测试标准GB/T384-1981及相关文献报道，氧弹量热仪测试中对于液体试样封装目前有以下常见的几种方法，一种是采用聚乙烯安瓿瓶进行封装，优点是密封性好，重复性好，但安瓿瓶本身发热量大，质量偏差对样品热值影响大，而且制作过程复杂，操作麻烦，第二种是采用明胶胶囊进行封装，优点是操作方便，重复性好，本身发热量小，对样品热值影响小，但市售胶囊规格大小不一，很多胶囊粘合不紧密，本身燃烧完全程度不均匀，容易对测试样品的热值造成误差，而且明胶胶囊含水量较高，所以在测试存在含水量液体试样时存在一定偏差，存放时间有限制。前两种液体试样封装方法应用广泛。第三种是制造了一种长管玻璃小球，将易挥发性试样装进小球，再用煤气灯迅速将小球长管口封死。但是采用此方法在试验过程中成功率较低。也有其他研究人员尝试采用定速定量滤纸、脱脂棉等吸附液体试样进行热值测定，这样可以有效遏制液体试样爆发性燃烧，不过其缺乏弹性和拉力，很难将挥发性的液体试样完全无损地吸附包裹其中，常使多个平行测定值超出容许偏差范围。有鉴于此，科研人员开始对提高液体试样燃料热值的准确度进行研究，主要集中于如何减少液体试样的挥发及燃烧稳定性。如申请专利CN106153676A公布了“一种醇基液体燃料热值的测定方法”，申请专利CN108007967A公布了“一种易挥发可燃性液体燃料热值的测定方法”，这两个专利在测试过程中分别加入沸石和活性炭对醇基液体燃料进行吸附减少其挥发造成的质量损失，以提高测试准确度。不过由于沸石及活性炭多孔材质的开放性，液体试样的挥发问题只能得到一定的缓解，无法得到根本解决。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法，使得热值测试方法操作程序变简单的同时，有效避免液体挥发，提升测试准确度。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是用一种由羟丙基甲基纤维素、凝胶剂、增塑剂、水等成分制备的封装胶囊，封装挥发性液体试样，从而在挥发性液体试样热值测试时，燃烧更为完全，热值测定的准确度更高，实现了本专利技术目的。本专利技术涉及的一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其步骤如下：1）制备封装胶囊：取250~400质量份的水，加热至75℃~85℃后，加入65~85质量份羟丙基甲基纤维素、5~10质量份凝胶剂、5~10质量份增塑剂，混合搅拌至形成均匀溶解的胶液；冷却至50℃~65℃后，恒温0.5h~2h；然后用玻璃棒蘸胶旋转成膜，在30℃~40℃下干燥，脱模，分别制得囊体和囊帽；2）选取标定氧弹量热仪热容量用标准物质，称其质量后，测试计算出其氧弹量热仪热容量；3）取一制备的空封装胶囊，称其质量；吸取适量挥发性液体试样注入其囊体内，其中，挥发性液体试样的体积占囊体容积的1/2-3/4，称其质量，计算得到挥发性液体试样质量；4）取点火丝紧密缠绕在盛有挥发性液体试样的封装胶囊外围，然后将其放置于加热容器中，再将两者一起放置于氧弹内，对氧弹内充氧至压力达2-3Mpa；5）将氧弹置于量热仪内筒中，再量取适量水倒入，使其恰好没过氧弹顶面；开动搅拌器和外筒循环，至内筒温度稳定后，向氧弹量热仪自带热值测试软件中输入测得的热容量、空封装胶囊质量和挥发性液体试样质量，点火燃烧，测得其热值；6）重复步骤3）至5）两次；7）取三次热值测量结果的平均值即为挥发性液体试样的热值。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：制备封装胶囊时，所用玻璃棒的前端外圈设置有凸起结构。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：所述玻璃棒前端的凸起为半圆形、半椭圆形或倒U形。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：用标准物质标定氧弹量热仪热容量时，至少进行三次测试。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：所述凝胶剂为卡拉胶、角叉菜胶、果胶中的一种或几种组合。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：所述增塑剂为甘油、山梨醇中的一种或几种组合。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：所述挥发性液体试样为汽油、煤油、柴油、船舶燃油、喷气燃料或液体推进剂。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其特征在于：所述加热容器为燃烧皿或坩埚。本专利技术涉及的适用于挥发性液体试样热值的测试方法，制备了用于封装挥发性液体试样的新型封装胶囊，与现有其它封装胶囊相比，硬度更高，从而提高了抗压性能，充氧加压时不易破碎；燃烧更为完全，残渣少，大大降低了重复检测的概率，不影响对试样热值的计算，提高了检测速度与实验成功率；含水量更低，不影响对液体试样热值的测试，同时材料本身性质稳定、不易破碎，可在室温环境下长期保存。进一步的，本专利技术的封装胶囊，在其囊体和囊帽前端对应位置处设置有起锁扣作用的凸起和凹槽，从而使其更加有效密封，解决挥发性试样由于挥发损失带来的质量偏差问题。另外，本专利技术方法还具有操作简单、重复性好、热值测定准确度等优点。附图说明图1表示的是第二个实施例中封装胶囊的结构示意图。其中，1—囊体；2—囊帽。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术涉及的技术方案进行详细说明，但不作为对技术方案的限制。实施例（一）本实施例中，进行热值测试的挥发性液体试样为液体航空煤油。热值测试时，用于封装液体航空煤油的装置为封装胶囊，其为两节式结构，由囊体1和囊帽2两部分组成，白色半透明状。制备封装胶囊时，首先取10L的烧瓶，加入4000g水，水浴加热至85℃后，搅拌1min，至烧瓶内水的温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其步骤如下：/n1）制备封装胶囊：取250~400质量份的水，加热至75℃~85℃后，加入65~85质量份羟丙基甲基纤维素、5~10质量份凝胶剂、5~10质量份增塑剂，混合搅拌至形成均匀溶解的胶液；冷却至50℃~65℃后，恒温0.5h~2h；然后用玻璃棒蘸胶旋转成膜，在30℃~40℃下干燥，脱模，分别制得囊体（1）和囊帽（2）；/n2）选取标定氧弹量热仪热容量用标准物质，称其质量后，测试计算出其氧弹量热仪热容量；/n3）取一制备的空封装胶囊，称其质量；吸取适量挥发性液体试样注入其囊体（1）内，其中，挥发性液体试样的体积占囊体（1）容积的1/2-3/4，称其质量，计算得到挥发性液体试样质量；/n4）取点火丝紧密缠绕在盛有挥发性液体试样的封装胶囊外围，然后将其放置于加热容器中，再将两者一起放置于氧弹内，对氧弹内充氧至压力达2-3 Mpa；/n5）将氧弹置于量热仪内筒中，再量取适量水倒入，使其恰好没过氧弹顶面；开动搅拌器和外筒循环，至内筒温度稳定后，向氧弹量热仪自带热值测试软件中输入测得的热容量、空封装胶囊质量和挥发性液体试样质量，点火燃烧，测得其热值；/n6）重复步骤3）至5）两次；/n7）取三次热值测量结果的平均值即为挥发性液体试样的热值。/n...

【技术特征摘要】
1.一种适用于挥发性液体试样热值的测试方法，其步骤如下：
1）制备封装胶囊：取250~400质量份的水，加热至75℃~85℃后，加入65~85质量份羟丙基甲基纤维素、5~10质量份凝胶剂、5~10质量份增塑剂，混合搅拌至形成均匀溶解的胶液；冷却至50℃~65℃后，恒温0.5h~2h；然后用玻璃棒蘸胶旋转成膜，在30℃~40℃下干燥，脱模，分别制得囊体（1）和囊帽（2）；
2）选取标定氧弹量热仪热容量用标准物质，称其质量后，测试计算出其氧弹量热仪热容量；
3）取一制备的空封装胶囊，称其质量；吸取适量挥发性液体试样注入其囊体（1）内，其中，挥发性液体试样的体积占囊体（1）容积的1/2-3/4，称其质量，计算得到挥发性液体试样质量；
4）取点火丝紧密缠绕在盛有挥发性液体试样的封装胶囊外围，然后将其放置于加热容器中，再将两者一起放置于氧弹内，对氧弹内充氧至压力达2-3Mpa；
5）将氧弹置于量热仪内筒中，再量取适量水倒入，使其恰好没过氧弹顶面；开动搅拌器和外筒循环，至内筒温度稳定后，向氧弹量热仪自带热值测试软件中输入测得的热容量、空封装胶囊质量和挥发性液体试样质量，点火燃烧，测得其热值；
6）重复步骤3）至5）两次；
7）...

【专利技术属性】
技术研发人员：王倩倩，周燕萍，王雪蓉，刘运传，肖勇，段剑，孙岩，冯典英，姚凯，马衍东，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37