一种邻苯二甲酰亚胺合成方法技术

本发明专利技术涉及一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法为：将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；向完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。本发明专利技术先将大量的邻苯二甲酸酐溶解，再投入相对少量的尿素，使产品的混合在液态下进行，二者结合更均匀，反应更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，得到了均匀、稳定的高质量邻苯二甲酰亚胺产品，产品收得率也得到了提高，且整个合成过程无需固相混合，对合成设备要求不高，具有良好的经济效益和应用前景。

A synthesis method of phthalimide

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二甲酰亚胺合成方法
本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种高质量稳定的邻苯二甲酰亚胺合成方法。
技术介绍
邻苯二甲酰亚胺为白色棱状结晶，主要用于合成多种精细化学品的中间体、生产离子交换树脂和表面活性剂等。传统的邻苯二甲酰亚胺合成方法主要有：碳胺法、液氨法和尿素法。其中，尿素法的过程为：将邻苯二甲酸酐与尿素投入反应釜后，搅拌升温；130～135℃固相溶解，150-200℃发生反应，生成固体邻苯二甲酰亚胺。该反应方法因前期为固体投料搅拌，对设备的搅拌能力要求较高；并且在固体物料溶解过程中，易发生原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，导致产品中包夹原料，造成产品质量波动。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高质量稳定的邻苯二甲酰亚胺合成方法，通过对投料顺序的调整，解决了现有方法对设备要求高、产品质量易波动的问题，具有良好的应用前景。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；(3)反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。根据本专利技术，步骤(1)所述反应的温度为120-130℃，例如可以是120℃、123℃、125℃、128℃或130℃等根据本专利技术，步骤(2)中加入尿素后，反应釜内邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5-0.8)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7或1:0.8等。根据本专利技术，步骤(2)中升温至150℃后，反应釜内发生放热反应，反应自发进行，此时反应釜内的温度为150-190℃。根据本专利技术，步骤(3)中加入的水为工艺水。作为优选的技术方案，本专利技术所述邻苯二甲酰亚胺合成方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至120-130℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5～0.8)，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃，反应自发进行；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：(1)本专利技术先将大量的邻苯二甲酸酐溶解，再投入相对少量的尿素，使产品的混合在液态下进行，二者结合更均匀，反应更完全，有效避免原料尚未完全溶解而局部区域已发生反应的现象，得到了均匀、稳定的高质量邻苯二甲酰亚胺产品，产品收得率也得到了提高，具有良好的经济效益和应用前景。(2)本专利技术无需进行固相混合，对合成设备要求不高，降低了投入成本。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。实施例1本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至120℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.6，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。实施例2本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至125℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.5，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。实施例3本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至123℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.8，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。实施例4本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至130℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.7，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。实施例5本实施例提供了一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温至128℃并搅拌进行溶解；(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，控制邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:0.6，然后升温至150℃，反应釜内发生放热反应，温度为150-190℃；(3)反应完成后，向反应釜中加入工艺水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的详细工艺设备和工艺流程，但本专利技术并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；/n(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；/n(3)反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二甲酰亚胺合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酸酐加入反应釜，升温并搅拌进行溶解；
(2)向步骤(1)完全溶解后的邻苯二甲酸酐中加入尿素，升温进行反应；
(3)反应完成后，向反应釜中加入水，依次经过转料、过滤、烘干后，得到成品邻苯二甲酰亚胺。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为120-130℃。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加入尿素后，反应釜内邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为1:(0.5-0.8)。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中升温至1...

【专利技术属性】
技术研发人员：田少华，张毅，鞠光，王立思，史军，
申请(专利权)人：内蒙古科迈化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15