送液装置制造方法及图纸

送液装置包括吐出流路、泵部、送液压力传感器、非吐出时压力传感器、预压部及预压速度决定部。泵部具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵。泵部的多个柱塞泵中的至少一个柱塞泵是在未执行向吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与吐出流路之间的连通被切断的封闭泵。预压部构成为，基于送液压力传感器的输出和非吐出时压力传感器的输出，使向泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在非吐出时间中的封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直至非吐出时压力与送液压力变得大致相同。预压速度决定部构成为决定预压行程中的封闭泵的预压速度。

Liquid feeding device

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】送液装置
本专利技术涉及一种用于在例如高效液相色谱仪(HighPerformanceLiquidChromatograph，HPLC)或超临界流体色谱仪(SupercriticalFluidChromatograph，SFC)等流体色谱仪中输送流动相的送液装置。
技术介绍
HPLC系统中所使用的送液装置要求在高压下稳定地输送流动相的能力。因此，通常使用将两个柱塞泵串联连接或并联连接的双柱塞方式的送液装置。例如，将两个柱塞泵串联连接的送液装置是上游侧的一次侧柱塞泵与下游侧的二次侧柱塞泵互补地进行动作的装置，作为其吐出行程，有利用一次侧柱塞泵的送液行程与利用二次侧柱塞泵的送液行程。在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，在一次侧柱塞泵吐出液体的期间二次侧柱塞泵进行抽吸动作，二次侧柱塞泵抽吸由一次侧柱塞泵吐出的液体的一部分。在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵进行吐出动作，在此期间一次侧柱塞泵进行抽吸动作。在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，从一次侧柱塞泵的吐出流量减去二次侧柱塞泵的抽吸流量所得的流量变成送液装置的送液流量，在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵的吐出流量变成送液装置的送液流量。此种串联型双柱塞方式的送液装置在一次侧柱塞泵的入口侧与出口侧分别设置有防止逆流的阀。当一次侧柱塞泵进行吐出动作时，入口侧的阀关闭且出口侧的阀打开，当一次侧柱塞泵进行抽吸动作时，入口侧的阀打开且出口侧的阀关闭。一次侧柱塞泵的抽吸动作在出口侧的阀已关闭的状态下进行，因此一次侧柱塞泵的抽吸动作完成后的一次侧柱塞泵的泵室内的压力变成比系统压力(HPLC或SFC的分析流路内的压力)低的状态。若在此状态下将进行吐出动作的泵从二次侧柱塞泵切换成一次侧柱塞泵，则在一次侧柱塞泵的泵室内的压力上升至与系统压力相同之前不从一次侧柱塞泵中吐出液体，其结果，送液流量暂时下降且送液流量的稳定性下降。由于此种问题，因此通常在利用二次侧柱塞泵的吐出行程的期间，一次侧柱塞泵除液体的抽吸动作以外，还进行朝吐出方向驱动柱塞的预压动作，以将泵室内的压力提高至接近系统压力的压力为止。在将两个柱塞泵并联连接的并联型双柱塞方式的送液装置中也同样如此，在一个柱塞泵进行吐出动作的期间，另一个柱塞泵进行抽吸动作与预压动作。若进行预压动作，则已被抽吸至泵室内的流动相被压缩并发热，流动相的温度上升且体积膨胀。其后，已被从泵室吐出的流动相在流路中流动的过程中由流路壁面等吸收热而得到冷却，体积收缩。若产生此种体积收缩，则在实际的送液流量与通过柱塞截面积和柱塞的驱动速度的积所求出的送液流量的理想值之间产生误差，成为送液精度的下降或脉动的原因。作为针对由流动相的体积收缩所产生的所述问题的对策，提出有进行根据流动相的发热和冷却过程的事前知识控制柱塞速度的前馈控制、或以系统压力变成与目标值相等的方式控制柱塞速度的反馈控制的方法(参照专利文献1～5)。将所述控制总称为热补偿控制。[现有技术文献][专利文献][专利文献1]US8535016B2[专利文献2]US9360006B2[专利文献3]US8297936B2[专利文献4]US2014193275A1[专利文献5]US2013336803A1[专利文献6]WO2017/094097
技术实现思路
专利技术所要解决的问题通过如上所述的热补偿控制，理论上能够抑制送液精度降低或脉动等问题的发生。然而实际上，即使实施这些热补偿控制也存在产生无法忽视的脉动的情况。原本，脉动的原因即送液过程中的流动相的体积变化是由预压行程中发热的流动相保持着温度上升的状态而从泵室吐出引起。因此，如果能够抑制预压行程中的流动相的温度上升，则脉动也会被抑制。因此，本专利技术的目的在于，能够抑制送液装置的预压行程中的作为送液对象的液体温度上升。解决问题的技术手段本专利技术者们发现预压行程中柱塞泵的吐出动作的速度(将其称为预压速度)和作为送液对象的液体发热的大小的关系。预压速度低时，液体的发热在预压行程中充分地被泵头吸收。由于预压行程等温地进行，所以液体的温度上升幅度变小，从而送液过程中的液体的体积变化也变小。其结果，脉动得到抑制。再者，用于泵头吸收发热的时间常数为1s到数s的量级。相反，预压速度高的情况下，液体的发热在预压行程中不能被泵头完全吸收。也就是说，由于预压行程是隔热地进行，所以液体的温度上升幅度变大，送液过程中液体的体积变化也变大。其结果，产生较大的脉动。因此，尽量降低预压速度能够抑制作为送液对象的液体的温度上升，抑制脉动的产生。但是，尽量降低预压速度使预压行程接近等温，并不容易实现。那是因为有以下的制约。作为第1制约，存在基于系统压力(也称为送液压力)的制约。在液相色谱仪中，系统压力可以取从数MPa到超过100MPa的广泛的值。至预压行程完成所需的柱塞泵的吐出动作量、即柱塞的移动距离(预压距离)与系统压力成比例。在系统压力高的情况下，预压距离变长，因此为了在所述柱塞泵转移到吐出行程之前完成预压行程，需要在某种程度上提高预压速度。但是，这样高的预压速度在系统压力低的情况下会变得过剩，预压行程会在过度短时间内完成。结果，预压行程可能变得隔热。作为第2制约，存在基于作为送液对象的液体的压缩率的制约。预压距离与作为送液对象的液体的压缩率成比例。在液相色谱仪中作为流动相使用的水和有机溶剂中，有机溶剂的压缩率比水高，其压缩率差约为3倍。因此，在作为送液对象的液体为有机溶剂的情况下，与作为送液对象的液体为水的情况相比，预压距离变长。因此，如果以压缩率高的液体为基准设定预压速度，则对于压缩率比其低的液体会成为过剩的预压速度，从而预压行程在过度短时间内完成。其结果，预压行程可能变得隔热。作为第3制约，存在如下时间上的制约：在某柱塞泵执行预压行程的情况下，必须在其他柱塞泵的吐出行程完成、所述柱塞泵向吐出行程转移的时机之前完成所述预压行程。柱塞的动作距离有限，不能超过上止点(将柱塞最大压入泵室内的位置)进行动作。因此，必须在吐出行程中的柱塞泵的柱塞到达上止点(或者为了确保减速距离而设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点)之前，完成预压行程。在吐出行程中的柱塞泵的柱塞接近上止点的情况下，由于接近预压行程中的柱塞泵向吐出行程转移的时机，因此，为了尽早完成预压行程，需要某种程度高的预压速度。但是，在吐出行程中的柱塞泵的柱塞还远离上止点的情况下，这样高的预压速度过剩，预压行程会在过度短时间内完成。其结果，预压行程可能变得隔热。作为第4制约，存在基于送液流量的制约。在液相色谱仪和超临界流体色谱仪中，输液流量可以取从数uL/min到数mL/min的广泛的值。在双柱塞方式的送液装置中，执行吐出行程的柱塞泵切换的周期(将其称为泵周期)与送液流量成反比，因此在上述流量范围内，泵周期取约3位数的范围。送液流量高时，泵周期有时会在1s以下，可以分配给预压行程的时间会缩短，因此需要在某种程度上提高预压速度。但是，这样高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种送液装置，包括：/n吐出流路；/n泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；/n送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；/n非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的所述泵室内的压力作为非吐出时压力；/n预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直到所述非吐出时压力与所述送液压力大致相同；以及/n预压速度决定部，构成为使用规定为所述送液压力越高则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高的相关关系，基于所述送液压力决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，/n所述预压部构成为，在所述预压行程中，以由所述预压速度决定部决定的速度使所述封闭泵进行吐出动作。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种送液装置，包括：
吐出流路；
泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；
送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；
非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的所述泵室内的压力作为非吐出时压力；
预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直到所述非吐出时压力与所述送液压力大致相同；以及
预压速度决定部，构成为使用规定为所述送液压力越高则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高的相关关系，基于所述送液压力决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，
所述预压部构成为，在所述预压行程中，以由所述预压速度决定部决定的速度使所述封闭泵进行吐出动作。


2.根据权利要求1所述的送液装置，其中所述预压部构成为，使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，
所述预压速度决定部构成为，决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述吐出行程中的其他柱塞泵的所述吐出行程即将结束之前完成。


3.根据权利要求1或2所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，所述送液压力与所述非吐出时压力的差值越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度越高，
所述预压速度决定部构成为，在所述预压行程中途使用所述相关关系来决定所述封闭泵的吐出动作的新速度，
所述预压部构成为，在由所述预压速度决定部决定了所述封闭泵的吐出动作的新速度时，将所述封闭泵的吐出动作的速度变更为所述新速度。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，所述目标送液流量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。


5.根据权利要求1至4中任一项所述的送液装置，还包括压缩率存储部，所述压缩率存储部将与作为送液对象的液体的压缩率有关的信息存储为压缩率，
所述相关关系规定为，作为送液对象的液体的压缩率越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。


6.根据权利要求1至5中任一项所述的送液装置，还包括吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量，
所述相关关系规定为，所述吐出动作可能量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度越低。


7.一种送液装置，包括：
吐出流路；
泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；
送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；
非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的所述泵室内的压力作为非吐出时压力；
预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳林润，小川佳祐，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP