本发明专利技术涉及一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、基膜材料的制备；步骤S2、碳量子点掺杂；步骤S3、浇注成膜。本发明专利技术还公开了根据所述基于碳量子点的质子交换膜的制备方法制备得到的基于碳量子点的质子交换膜。本发明专利技术公开的基于碳量子点的质子交换膜具有更加优异的氧化稳定性和力学性能，更高的质子传导率。
A proton exchange membrane based on carbon quantum dots and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种基于碳量子点的质子交换膜及其制备方法
本专利技术属于燃料电池
，涉及燃料电池部件，尤其涉及一种基于碳量子点的质子交换膜及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着环境问题和能源问题的日益严峻，人们对改善自身生活环境和寻求清洁能源装置的愿望越来越迫切，正是在这种形式下，质子交换膜燃料电池进入了人们的视线，引起了业内的广泛关注。质子交换膜燃料电池是一种高效、清洁、环境友好的发电装置，它可以不经过燃烧,直接以电化学反应方式将燃料和氧化剂中的化学能转变为电能，是电动汽车的理想动力源，亦可作为分散电站、潜艇及航天器等军用电源或便携式电源等，具有十分广阔的应用前景。质子交换膜是质子交换膜燃料电池的关键部件之一，其在燃料电池中起到阻隔原料，传递质子的双重作用，其性能优劣直接影响质子交换膜燃料电池的工作性能及循环使用寿命。现有技术中常用的商业化的质子交换膜为美国杜邦公司生产的Nafion膜，这种膜具有优异的低温导电性和性能稳定性，然而，其主要靠进口，价格昂贵。除此之外，这种膜在燃料电池运行过程中易受到·OH自由基的攻击，造成磺酸根脱落，使全氟磺酸树脂质子电导率下降，膜的机械性能下降，膜的综合性能普遍降低，且降低速度较快。因此，寻求性能更佳的质子交换膜显得尤为重要。近年来，以氧化石墨烯、碳纳米管等为代表的碳纳米材料以其丰富的结构形貌，独特的阻隔能力和优异的传输特性而被广泛应用于杂化质子交换膜领域。然而，受制于相容性和本身较大的尺寸，氧化石墨烯和碳纳米管在聚合物基体中都较容易团聚，并且对于聚合物的聚集态结构调控能力也有限。相较于氧化石墨烯和碳纳米管，碳量子点作为一种新型碳纳米材料，其尺寸与聚合物膜基质中离子簇大小相仿，在聚合物基质中可以有更好的分散性，对聚合物聚集态结构有更强的调控能力，在相同的掺杂量下也更为高效。授权公告号为CN106532091B的中国专利技术专利公开了一种NafionTM修饰的碳量子点-聚合物杂化质子交换膜及其制备方法。此专利技术首先利用通过聚合物NafionTM与柠檬酸混合并在氮气保护下反应，得到有NafionTM修饰的碳量子点；然后将所得的碳量子点与聚合物溶液共混，制备得到杂化质子交换膜。由于有NafionTM的修饰，该碳量子点在聚合物基体中具有良好的分散性，制备的杂化质子交换膜的质子传导率有一个数量级的提升；该碳量子点通过与膜基质的相互作用也使得甲醇在膜内的渗透通道更为曲折，从而使得杂化膜的甲醇渗透率降低了50％。此专利技术方法操作简便，环境友好，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。然而，这种质子交换膜仍然使用Nafion，价格高仍然显著了其广泛使用，且质子传导率、抗氧化性能有待进一步提高。因此，开发一种综合性能更佳，质子传导率更高，抗氧化性能更好，耐化学稳定、机械力学性能更优异，制备成本更低廉的质子交换膜势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种基于碳量子点的质子交换膜及其制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和成品合格率高，适于工业化生产；制备得到的质子交换膜质子传导率高，抗氧化性能佳，性能稳定性和机械力学性能好，使用寿命长。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、基膜材料的制备：将6-磺酸基萘-1,4-二甲酸、2,4-二氨基-5-氟喹唑啉加入到高沸点溶剂中，搅拌20-40分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声15-25分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在265-285℃、压强保持在2-3MPa，搅拌反应8-10h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-310℃，搅拌反应0.2-0.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230-250℃之间，搅拌反应12-16h，后冷却至室温，依次经过沉析、洗涤、干燥，得到基膜材料；步骤S2、碳量子点掺杂：将碳量子点分散于N-甲基吡咯烷酮中得到分散液，然后向其中加入经过步骤S1制成的基膜材料，超声10-20分钟，得到碳量子点掺杂的基膜材料分散液；步骤S3、浇注成膜：将经过步骤S2制成的碳量子点掺杂的基膜材料分散液浇注于模具中，然后将模具置于鼓风干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到基于碳量子点的质子交换膜。进一步地，步骤S1中所述6-磺酸基萘-1,4-二甲酸、2,4-二氨基-5-氟喹唑啉、高沸点溶剂、催化剂的摩尔比为1:1:(7-12):(1-2)。进一步地，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。优选地，所述催化剂为三氯化铝、三氟化硼、二环己基碳二亚胺中的至少一种；所述惰性气体为氖气、氦气、氩气中的一种。进一步地，步骤S2中所述碳量子点、N-甲基吡咯烷酮、基膜材料的质量比为0.1:(80-100):2。优选地，所述碳量子点为磺酸化碳量子点或磷酸化碳量子点中的至少一种。本专利技术的另一个目的，在于提供一种根据上述一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法制备得到的基于碳量子点的质子交换膜。由于上述技术方案运用，本专利技术专利与现有技术相比具有下列优点：本专利技术所提供的一种基于碳量子点的质子交换膜及其制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和成品合格率高，适于工业化生产；制备得到的质子交换膜质子传导率高，抗氧化性能佳，性能稳定性和机械力学性能好，使用寿命长；碳量子点的添加能改善膜保湿吸湿效果，能对膜起到增强作用，还能改善其抗氧化能力，也能形成特定的质子通道，提高质子传导能力；基膜萘结构和含氟喹唑啉结构，使得膜综合性能更佳。具体实施方式本专利技术涉及一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、基膜材料的制备：将6-磺酸基萘-1,4-二甲酸、2,4-二氨基-5-氟喹唑啉加入到高沸点溶剂中，搅拌20-40分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声15-25分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在265-285℃、压强保持在2-3MPa，搅拌反应8-10h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-310℃，搅拌反应0.2-0.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230-250℃之间，搅拌反应12-16h，后冷却至室温，依次经过沉析、洗涤、干燥，得到基膜材料；步骤S2、碳量子点掺杂：将碳量子点分散于N-甲基吡咯烷酮中得到分散液，然后向其中加入经过步骤S1制成的基膜材料，超声10-20分钟，得到碳量子点掺杂的基膜材料分散液；步骤S3、浇注成膜：将经过步骤S2制成的碳量子点掺杂的基膜材料分散液浇注于模具中，然后将模具置于鼓风干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到基于碳量子点的质子交换膜。进一本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1、基膜材料的制备：将6-磺酸基萘-1,4-二甲酸、2,4-二氨基-5-氟喹唑啉加入到高沸点溶剂中，搅拌20-40分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声15-25分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在265-285℃、压强保持在2-3MPa，搅拌反应8-10h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-310℃，搅拌反应0.2-0.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230-250℃之间，搅拌反应12-16h，后冷却至室温，依次经过沉析、洗涤、干燥，得到基膜材料；/n步骤S2、碳量子点掺杂：将碳量子点分散于N-甲基吡咯烷酮中得到分散液，然后向其中加入经过步骤S1制成的基膜材料，超声10-20分钟，得到碳量子点掺杂的基膜材料分散液；/n步骤S3、浇注成膜：将经过步骤S2制成的碳量子点掺杂的基膜材料分散液浇注于模具中，然后将模具置于鼓风干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到基于碳量子点的质子交换膜。/n...
【技术特征摘要】
1.一种基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、基膜材料的制备：将6-磺酸基萘-1,4-二甲酸、2,4-二氨基-5-氟喹唑啉加入到高沸点溶剂中，搅拌20-40分钟，形成混合溶液；再向混合溶液中加入催化剂，超声15-25分钟，得到混合物料，然后将混合物料转移到高压反应釜中，用氮气或惰性气体置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在265-285℃、压强保持在2-3MPa，搅拌反应8-10h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至1.0MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290-310℃，搅拌反应0.2-0.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230-250℃之间，搅拌反应12-16h，后冷却至室温，依次经过沉析、洗涤、干燥，得到基膜材料；
步骤S2、碳量子点掺杂：将碳量子点分散于N-甲基吡咯烷酮中得到分散液，然后向其中加入经过步骤S1制成的基膜材料，超声10-20分钟，得到碳量子点掺杂的基膜材料分散液；
步骤S3、浇注成膜：将经过步骤S2制成的碳量子点掺杂的基膜材料分散液浇注于模具中，然后将模具置于鼓风干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到基于碳量子点的质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点的质子交换膜的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：田文迪，王永霞，田丙伦，傅婧，乔锦丽，
申请(专利权)人：上海博暄能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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