一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下原料：(1)称取原料；(2)采用三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷对三氧化二锑进行改性；(3)将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到改性三氧化二锑中进行混合；(4)将EVA加入到增白混合物中一起共混；(5)将混合均匀物料转移到双螺杆挤出造粒机中进行塑化、挤出、造粒，制得阻燃母粒。本发明专利技术为了提高产品的表面光泽度及色泽，需要进行工艺调节，选择适合的荧光增白剂、钛白粉、色母粒可以有效提高产品表面光泽度和色泽，另外通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒各组分相容性，达到增白增亮的目的。

Modification process of a high performance bromine antimony type flame retardant masterbatch

【技术实现步骤摘要】
一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺
本专利技术属于阻燃剂制备
，具体涉及一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺。
技术介绍
三氧化二锑作为一种常用的阻燃添加剂，广泛应用于阻燃领域。三氧化二锑的制造方法可分为火法和湿法，湿法主要是氯化锑的水解法。其中，火法又可分为直接法和间接法，直接法是利用有害杂质很低的硫化锑精矿或含铅量为40-60％铅锑合金作为原料，通过直接氧化挥发生产符合用户要求的产品。间接法是用高品位的金属锑为原料，通过熔化、氧化挥发、冷却、升华等步骤获得纯净的锑白。采用直接法生产的三氧化二锑，由于原材料及工艺技术的影响，易导致三氧化二锑产品白度低于96.5％，其白度和色泽较差。同时，十溴二苯乙烷等溴系阻燃剂，其产品色泽偏黄，白度低于95％，难以应用在白色家电等高端产品，为了提高产品的质量，拓宽其应用领域，需要进行光泽度和色度的调节，以提高产品的质量。
技术实现思路
本专利技术提供一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，以解决如何提高溴锑型阻燃母粒白度等实际技术问题。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下原料：步骤1：按配比，称取三氧化二锑、EVA树脂、十溴二苯乙烷、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉；步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，制得改性三氧化二锑；步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得混合物；步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。本专利技术的原理：EVA树脂，通过熔融加热时，载体树脂和分散剂熔融流动，可与改性三氧化二锑和十溴二苯乙烷捏合，改性复配阻燃剂分散在载体树脂当中，进而可制备溴锑型阻燃母粒。采用的三氯乙基磷酸酯含磷酸基团的表面改性剂对三氧化二锑进行表面改性处理，并引入到配方体系中，有利于磷锑协同阻燃效应，另外可提高三氧化二锑与树脂相容性，也提高了配方体系中的有效阻燃含量，提高氧指数，使复合阻燃材料具有更好的阻燃性能。由于氨瑞聚二甲基硅氧烷为有机-无机杂化结构，含有硅氧键、氨基，在改性时可在三氧化二锑粒子表面引入硅氧键、氨基，当复合阻燃材料被引燃时，硅氧烷快速迁移到复合阻燃材料的表面，形成保护层，从而起到隔热、隔氧的作用，进而阻止复合阻燃材料的燃烧，提高氧指数。此外，氨瑞聚二甲基硅氧烷配合三氯乙基磷酸酯的使用，使其具有P-N协同效应，进而提高氧指数，使复合阻燃材料的阻燃效果更为显著。采用直接法工艺所生产的三氧化二锑用于制备溴锑型阻燃母粒，产品色泽较暗，偏蓝，导致产品质量低下，为了提高产品的质量，需要进行光泽和色泽调节，采用荧光增白剂、钛白粉、色母粒可以有效提高产品光泽和白度。通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒产品光泽，达到增白增亮的目的。进一步地，步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨瑞聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份。更进一步地，步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑20份、EVA树脂9份、十溴二苯乙烷60份，三氯乙基磷酸酯3份、氨瑞聚二甲基硅氧烷1份、分散剂3份、荧光增白剂0.8份、色母粒0.4份、钛白粉0.3份。进一步地，所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm。进一步地，所述的分散剂为聚乙烯蜡、硅酮母粒、硬脂酸锌中的一种或多种。进一步地，所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠。进一步地，所述色母粒为柠檬黄色母粒。进一步地，所述柠檬黄母粒的浓度为18-25％。进一步地，所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.1-2μm。进一步地，步骤2中表面改性的条件：改性温度为123-136℃，改性时间为32-38min，转速为600-800r/min。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的溴锑型阻燃母粒的配方中含有氮、氯、磷等阻燃基团，燃烧时可形成小分子的氮、氯、磷单体或小分子化合物，可与三氧化二锑形成“卤-锑”、“磷-氮”或“磷-锑”系等高效的协同阻燃体系，有效提高本专利技术阻燃母粒的阻燃效率。(2)采用直接法工艺所生产的三氧化二锑用于制备阻燃母粒时，产品色泽较暗，偏蓝，导致产品质量底下，为了提高产品的质量，需要进行增白增亮调节，选择适合的荧光增白剂、色母粒、钛白粉可以有效增白增亮。通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒产品光泽，达到增亮的目的。【具体实施方式】为便于更好地理解本专利技术，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下步骤：步骤1：以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨瑞聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份；所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm；所述的分散剂为聚乙烯蜡、硅酮母粒、硬脂酸锌中的一种或多种；所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠；所述色母粒为柠檬黄色母粒。所述柠檬黄母粒的浓度为18-25％；所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.1-2μm；步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，改性温度为123-136℃，改性时间为32-38min，转速为600-800r/min，制得改性三氧化二锑；步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌增白混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得增白混合物；步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的增白混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，使剪切模块为90°/5/56，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。下面通过更具体的实施例加以说明。实施例1...

【技术保护点】
1.一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，包括以下原料：/n步骤1：按配比，称取三氧化二锑、EVA树脂、十溴二苯乙烷、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉；/n步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，制得改性三氧化二锑；/n步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得混合物；/n步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；/n步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，包括以下原料：
步骤1：按配比，称取三氧化二锑、EVA树脂、十溴二苯乙烷、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨瑞聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。


2.根据权利要求1所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨瑞聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份。


3.根据权利要求2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷圆，王涛，樊勇生，肖丽霞，蓝莉荔，
申请(专利权)人：广西华锑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45