一种碳纳米管负载CdSe-g-C制造技术

本发明专利技术涉及光催化降解有机污染物技术领域，且公开了一种碳纳米管负载CdSe‑g‑C

Cdse-g-c supported on carbon nanotubes

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法
本专利技术涉光催化降解有机污染物
，具体为一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法。
技术介绍
光化学降解是指在光的作用下，有机化合物降解为碳原子较少的同系物的反应，光催化降解技术是一种新型、高效、节能的现代无水处理技术，半导体光催化反应能在常温下利用光能分解有机物，是治理各种有机污染物的重要方法，分为直接光解和间接光解，直接光解指有机化合物直接吸收光子，由基态分子转变为激发态分子而引发的键断裂或者结构重排等光反应，间接光解则是首先由环境中存在的某些物质吸收光能呈激发态，再诱导有机物激发而分解的光反应。目前许多半导体材料，如金属氧化物TiO2、ZnO等、金属硫化物MnS、CdS等具有明显的缺点，但是这些光催化材料的半导体带隙宽度较宽，氧化还原电位不高，导致光催化性能较差，不能很好的对有机污染物通过氧化还原进行降解，并且含有ZnO、CdS等金属光催化材料，ZnO、CdS容易在水中发生团聚形成大颗粒，导致光生电子和空穴复合率高，并且容易发生光腐蚀现象，降低了光催化材料在实际应用过程中的实用性和耐久性。g-C3N4是一种无机聚合物半导体材料，具有合成工艺简单、可见光响应快速、化学稳定性好等优点，被广泛应用于制备光催化剂中，但是其比表面积小、电子对分离程度低、可见光反应范围窄等缺点，降低了g-C3N4在光催化剂中的实际应用。
技术实现思路
（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，解决了现有金属光催化材料，ZnO、CdS容易在水中发生团聚形成大颗粒，导致光生电子和空穴复合率高，并且容易发生光腐蚀现象的问题，同时又解决了g-C3N无机聚合物半导体材料，比表面积较小、电子对分离程度低、可见光吸收波段较窄的问题。（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料：8-10份氯化镉、10-12份硒代硫酸钠、30-34份尿素、28-32份三聚氰胺、12-24份碳纳米管，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。优选的，所述氯化镉中CdCl2其质量分数≥92.2%。优选的，所述硒代硫酸钠中Na2SeSO3其质量分数≥94.5%。优选的，所述尿素结构式为，其质量分数≥96.5%。优选的，所述三聚氰胺结构式为，其质量分数≥97.8%。优选的，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，尺寸规格：长度为30-50um直径为8-15nm。优选的，所述稀盐酸的物质的量浓度为3.3-3.6mol/L，质量分数为11.5-12.5%。优选的，所述碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料，制备方法包括以下步骤：（1）制备高纯微米CdSe：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水，再依次称取8-10份氯化镉和10-12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130-135℃反应12-18h，反应完全后高压水热反应釜冷却至室温然后将反应釜中的物料过滤除去溶剂，得到固体颗粒，依次使用300mL物质的量浓度为3.3-3.6mol/L的稀盐酸和3000-4000mL蒸馏水洗涤固体颗粒除去反应物和副反应产物，然后将洗涤好的CdSe固体颗粒置于高能行星球磨机中，加入300mL乙醇，转速为200-240rpm，球磨6-10h，直至CdSe物料全部通过800目网筛，最后将CdSe粉末置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-8h，得到粒径为18-20um的高纯微米级CdSe。（2）制备CdSe-g-C3N4复合材料：依次称取30-34份尿素和28-32份三聚氰胺加入到马弗炉中，升温速率为3℃/min，升温至520-530℃，并恒温煅烧5-6h，然后在500-510℃下退火2-3h，冷却至室温，将马弗炉中的固体物料依次通过200mL物质的量浓度为3.3-3.6mol/L的稀盐酸和2000-3000mL蒸馏水洗涤，除去煅烧产生的杂质，得到黑色固体g-C3N4，向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水，依次加入制备得到的g-C3N4和上述步骤（1）制备得到的高纯微米级CdSe，将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至80-85℃，并匀速搅拌6-8h，使CdSe和g-C3N4充分混合均匀，最后将烧杯中物料过滤得到固体混合物，并将固体混合物置于烘箱中加热至70-75℃，干燥5-6h除去水分，制备得到CdSe-g-C3N4复合材料。（3）制备碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料：向1000mL烧杯中加入600mL无水乙醇，再加入上步骤（2）制得的CdSe-g-C3N4复合材料和12-24份多壁碳纳米管，搅拌均匀后将烧杯置于超声波处理仪中，超声频率为20KHz，超声功率为1200W，温度加热至50-55℃，超声处理8-10h，使CdSe-g-C3N4复合材料均匀分散在多壁碳纳米管的表面，使得到溶胶状液体，超声结束将烧杯置于烘箱中温度升至80-85℃，加热2-3h除去乙醇，得到碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料。（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：1、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，通过加入CdSe-g-C3N4复合材料，CdSe和g-C3N4的形成界面具有良好匹配性能的重叠能带异质结构，该异质结构能有效分离光生载流子和传输光生电荷，增强了光生电子-空穴的有效分离，并且CdSe具有350-780nm的紫外可见光吸收波段，拓宽了g-C3N4光吸收波段，增强了g-C3N4光吸收强度，从而产生大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，空穴h+具有很强的氧化性，同时空穴h+和H2O发生反应，生成羟基自由基OH•，并且光生电子e-可以和水中溶解氧生成了超氧自由基O2-•，空穴h+、超氧自由基O2-•和自由基OH•具有很高的氧化还原电位，可以与多种有机污染物发生氧化还原反应，从而大幅提高光催化材料对有机染料污染物的降解效率。2、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，CdSe作为光敏剂来吸收可见光从而产生光生电子e--空穴h+，随后光生电子e-从CdSe的导带转移到更高能级的g-C3N4导带上，而空穴依然留在CdSe价带中，因此g-C3N4的导带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的导带，CdSe的价带成为CdSe-g-C3N4复合半导体的价带，可以有效地抑制光生电子e-和空穴h+的复合重组，从而可以大量的自由移动的光生电子e-和空穴h+，提高了CdSe-g-C3N4复合光催化材料的光催化性能。3、该碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，多壁碳纳米管的管壁和管层之间具有巨大的比表面积，通过使CdSe-g-C3N4负载到多壁碳纳米管上，避免了CdSe发生团聚，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管负载CdSe-g-C

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，包括以下重量份数配比的配方原料，其特征在于：8-10份氯化镉、10-12份硒代硫酸钠、30-34份尿素、28-32份三聚氰胺、12-24份碳纳米管，制法包括以及以下实验药品：蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇。


2.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述氯化镉中CdCl2其质量分数≥92.2%。


3.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述硒代硫酸钠中Na2SeSO3其质量分数≥94.5%。


4.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述尿素结构式为，其质量分数≥96.5%。


5.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述三聚氰胺结构式为，其质量分数≥97.8%。


6.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，尺寸规格：长度为30-50um直径为8-15nm。


7.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述稀盐酸的物质的量浓度为3.3-3.6mol/L，质量分数为11.5-12.5%。


8.根据权利要求1所述一种碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料及其制法，其特征在于：所述碳纳米管负载CdSe-g-C3N4光催化材料，制备方法包括以下步骤：
（1）制备高纯微米CdSe：向1000mL烧杯中加入500mL蒸馏水，再依次称取8-10份氯化镉和10-12份硒代硫酸钠加入至烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯中的物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至130-135℃反应12-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世扬，
申请(专利权)人：王世扬，
类型：发明
国别省市：河南;41