一种对精油成分定量的高效低成本检测方法技术

本发明专利技术提供了一种对精油成分定量的高效低成本检测方法，包括：精密量取艾叶精油，置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品；以天然冰片为内参物，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液；分别精密吸取待测样品和标准溶液，注入气相色谱‑串联质谱仪，计算待测样品中天然冰片含量，再通过下列公式计算待测样品中各其他被测物的含量：

An efficient and low-cost method for quantitative analysis of essential oil components

【技术实现步骤摘要】
一种对精油成分定量的高效低成本检测方法
本专利技术涉及精油检测方法
，特别是涉及一种对精油成分定量的高效低成本检测方法。
技术介绍
艾叶为菊科植物艾(学名：ArtemisiaargyiLevl.etVant)的干燥叶，可采用如水蒸气蒸馏法、超临界提取-分子蒸馏提取分离法等不同的提取方式获得艾叶挥发性成分(即艾叶精油)，艾叶精油是黄色或草绿色(部分艾草挥发性成分为蓝绿色)澄明油状液体，具有艾特殊香气，具有抗菌、抗炎、抗过敏、止咳平喘等功效，研究发现表明，艾叶精油成分复杂，包括化学成分近百种，而且不同产地不同品种的艾叶制成的艾叶精油所含成分也具有较大差异。近年来，随着各类精油的广泛应用，消费者、精油生产企业、科研工作者，以及市场监督管理机构都对精油质量提出了更高的要求。现有精油质量检测标准多以精油中单一成分含量反映精油产品质量，但精油(如艾叶精油)成分复杂，具有多成分、多靶点的特点，仅以其中一种成分含量无法全面反映精油质量的优劣真伪；但传统多指标同步测定精油中不同挥发性成分含量的检测方法具有检测过程繁琐、检测周期长、检测效率低等缺陷，且检测过程中必然需要众多易挥发难保存的对照品，然而，精油(如艾叶精油)检测所需的对照品往往资源紧缺、成本高昂。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种对精油成分定量的高效低成本检测方法，以准确、快速地对精油中的多种成分进行定量分析。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种对精油成分定量的高效低成本检测方法，包括如下步骤：S11精密量取艾叶精油，置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品；S12以天然冰片为内参物，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液；S13分别精密吸取待测样品和标准溶液，注入气相色谱-串联质谱仪，计算供试品中天然冰片含量，再通过下列公式计算待测样品中各其他被测物的含量：其中，为待测样品中其他被测物含量，fsi为校正因子，为待测样品中天然冰片含量，为待测样品中其他被测物响应值，为待测样品中天然冰片响应值。本专利技术基于一测多评法，以艾叶精油主要成分天然冰片含量作为主要质量控制指标，结合艾叶精油中各其他被测物的校正因子，能够同时测量艾叶精油中多种组成成分(包括其他被测物和天然冰片)的含量，与传统多指标同步测定的检测方法相比，无需设置多种对照品，从而能够减少对照品的使用量，降低检测成本，并且检测过程更简单，检测的周期大幅度缩短，检测效率更高，能够快速、准确的对艾叶精油中多种组成成分(其他被测物和天然冰片)的含量进行定量分析，进而能够更全面准确地反映艾叶精油质量优劣。而且，该检测方法稳定性和重复性好，适用范围广，除了艾叶精油，也适用于牡丹籽油、沉香精油等其他植物精油的质量检测。此外，当需要快速检测艾叶中多种成分含量时，可采用本专利技术基于一测多评法的检测方法；当需要更高的精确要求时，可以结合基于外标标准曲线法的精准定量方法，以满足不同的检测需求。优选地，所述步骤S11具体为，精密量取艾叶精油200μl，置于2ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到供试品储备溶液，精密吸取供试品储备溶液200ul，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品。优选地，所述步骤S12具体为，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片为5mg的溶液，摇匀，得到标准储备液，精密量取天然冰片标准储备液，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液。进一步优选地，所述步骤S12中，量取天然冰片标准储备液后，用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片2、4、8、15、30、60、120、250、500μg的标准系列上机溶液。将标准溶液设置多个浓度梯度，以得到标准溶液的浓度(横坐标)与响应值(纵坐标)的标准曲线，从而能够根据外标法或标准曲线法准确计算待测样品中天然冰片的含量。优选地，所述步骤S13中，所述待测样品中其他被测物包括：桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮。进一步优选地，所述步骤S13中，所述校正因子的测量步骤如下：S21精密称取桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮和天然冰片，分别用甲醇稀释制成每1ml含桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-石竹烯、α-侧柏酮、天然冰片为10mg的溶液，摇匀，得到对应的储备液，精密量取各储备液，用甲醇稀释制成具有不少于5个浓度梯度的混合标准系列上机溶液，摇匀，得到混合标准溶液；S22精密吸取混合标准溶液，注入气相色谱-串联质谱仪，得到各浓度混合标准溶液中各其他被测物的响应值，以计算各其他被测物的校正因子；S23依据步骤S22的响应值计算相同其他被测物的不少于5个浓度梯度的混合标准系列上机溶液的校正因子，将数理统计后RSD≤2％的不同浓度下相同其他被测物的校正因子的平均值作为其他被测物与内参物的线性范围内的校正因子。该检测方法分别根据混合标准溶液中天然冰片(即内参物)与各其他被测物的相关性，分别确定各其他被测物相对天然冰片的校正因子，从而根据所述校准因子对待测样品中各其他被测物进行定量分析；在计算校正因子时，对于同一种其他被测物，均采用不少于5个浓度梯度的混合标准系列上机溶液进行测定，得到不少于5个浓度梯度对应的响应值，从而根据响应值得到不少于5个校正因子，且每个校正因子均需满足相RSD≤2％(其中，RSD为相对标准偏差)的要求，否则，重新测定；得到满足精度要求的不少于5个校正因子后，对各校正因子取平均值，即得到该种其他被测物与内参物(即天然冰片)的线性范围内的校正因子，以确保校正因子的准确性。更进一步优选地，采用如下公式计算校正因子fsi：其中，f3为标准溶液中天然冰片的校正参数，fi为标准溶液中其他被测物的校正参数，为标准溶液中其他被测物含量，为标准溶液中天然冰片含量，为标准溶液中其他被测物响应值，为标准溶液中天然冰片(也称右旋龙脑)响应值。优选地，所述气相色谱条件为：采用5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱；升温程序为50℃保持10min，以5℃/min升至220℃保持10min；进样口温度为240℃；分流比为20:1。优选地，所述质谱条件为：采用电子轰击离子源；离子源温度为230℃；采用选择离子检测的扫描方法。与现有技术相比，本专利技术实施例包括以下优点：1、以艾叶精油主要成分天然冰片含量作为主要质量控制指标，结合艾叶精油中其他各其他被测物的校正因子，能够同时测量艾叶精油中多种组成成分的含量。2、该检测方法能够减少对照品的使用，降低检测成本，检测过程简单，检测的周期较短，检测效率高，能够快速、准确的对艾叶精油中多种组成成分的含量进行定量分析，进而能够更全面准确地反映艾叶精油质量优劣。3、该检测方法的稳定性和重复性好，适用范围广，能够对艾叶精油、牡丹籽油、沉香精油等多种植物精油进行质量检测。...

【技术保护点】
1.一种对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS11精密量取艾叶精油，置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品；/nS12以天然冰片为内参物，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液；/nS13分别精密吸取待测样品和标准溶液，注入气相色谱-串联质谱仪，计算供试品中天然冰片含量，再通过下列公式计算待测样品中各其他被测物的含量：/n

【技术特征摘要】
1.一种对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S11精密量取艾叶精油，置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品；
S12以天然冰片为内参物，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液；
S13分别精密吸取待测样品和标准溶液，注入气相色谱-串联质谱仪，计算供试品中天然冰片含量，再通过下列公式计算待测样品中各其他被测物的含量：



其中，为待测样品中其他被测物含量，fsi为校正因子，为待测样品中天然冰片含量，为待测样品中其他被测物响应值，为待测样品中天然冰片响应值。


2.根据权利要求1所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，所述步骤S11具体为，精密量取艾叶精油200μl，置于2ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到供试品储备溶液，精密吸取供试品储备溶液200ul，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到待测样品。


3.根据权利要求1所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，所述步骤S12具体为，精密称取天然冰片，用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片为5mg的溶液，摇匀，得到标准储备液，精密量取天然冰片标准储备液，用甲醇稀释制成具有浓度梯度的标准系列上机溶液，摇匀，得到标准溶液。


4.根据权利要求3所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，所述步骤S12中，量取天然冰片标准储备液后，用甲醇稀释制成每1ml含天然冰片2、4、8、15、30、60、120、250、500μg的标准系列上机溶液。


5.根据权利要求1所述的对精油成分定量的高效低成本检测方法，其特征在于，所述步骤S13中，所述待测样品中其他被测物包括：桉油精、左旋樟脑、4-萜品醇、α-松油醇、L-香芹醇、β-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王一飞，王巧利，郭玉英，
申请(专利权)人：广州暨南生物医药研究开发基地有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44