一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，所述羟烷基酰胺通过反应挤出方法制得，具体包括以下步骤：将β‑烷醇氨、己二酸二甲酯、抗氧剂和催化剂加入混合釜中，在约60‑70℃，搅拌混合约30min‑1h，物料呈浓稠状；将上述浓稠状物料通过物料输送泵引入双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状物。本发明专利技术以β‑烷醇氨、己二酸二甲酯为原料，通过挤出机挤出法制备β‑羟烷基酰胺，其不仅能大幅提高反应速率和生产效率，而且操作简便、副反应少、产率高、生产成本低。

A method of preparing hydroxyalkylamide by extrusion mechanism

【技术实现步骤摘要】
一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法
本专利技术属于新材料
，涉及β-羟烷基酰胺新的制备方法，特别是涉及一种经挤出机反应挤出的制备方法。
技术介绍
β-羟烷基酰胺(HAA)是一类新型固化剂，其不仅可作为水性、溶剂性涂料的交联剂，尤其适用于粉末涂料的交联剂，是一种比TGIC毒性更小的新型固化剂。目前，β-羟烷基酰胺在世界各国的应用呈现上升趋势。β-羟烷基酰胺通过烷基酯和β-烷醇氨在碱性催化剂存在下的氨解方法制备的，目前的常规的生产工艺是於桨法和溶剂法。於桨法的缺陷为反应时间长、副反应多，产品纯度低。溶剂法的缺陷为反应时间长、损耗大量溶剂和VOC排放严重。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用挤出机制备β-羟烷基酰胺的方法，该方法以β-烷醇氨、己二酸二甲酯为原料，通过挤出机挤出法制备β-羟烷基酰胺，其不仅能大幅提高反应速率和生产效率，而且操作简便、副反应少、产率高、生产成本低。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将β-烷醇氨、己二酸二甲酯、抗氧剂和催化剂加入混合釜中，在约60-70℃，搅拌混合约30min-1h，物料呈浓稠状；(2)将上述浓稠状物料通过物料输送泵引入双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状物。进一步地，β-羟烷基酰胺制备过程中的原料由如下重量份的各组分组成：二乙醇胺：100份；己二酸二甲酯：80-84份抗氧剂1-1.8份；催化剂1.5-3份；进一步地，β-羟烷基酰胺制备过程中的原料由如下重量份的各组分组成：二异丙醇胺：100份；己二酸二甲酯：62-66份；抗氧剂1-2份；催化剂1-3份。所述挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆杆挤出机和多螺杆挤出机，优选为双螺杆挤出机。所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168和抗氧剂1098中的一种或几种。所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、正丁基锂、叔丁醇钾或固体超强碱，如氮化锂、氢化钠、氢化钙、三甲基硅烷基氯化镁。所述双螺杆挤出机至少具有11个可控温的反应区，至少有1个可抽真空的反应区，各区温度控制在约90-170℃。所述双螺杆挤出机的螺杆转速控制在约20-60r/min。所述的一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其中物料在反应区的平均停留时间控制在5-10min。本专利技术的有益效果：(1)反应时间短，副反应少。(2)基本无VOC排放，绿色环保。(3)操作简便，节约生产成本。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，具体制备过程如下：将10kg二乙醇胺、8kg己二酸二甲酯、190g氢氧化钾、150g抗氧剂168加入到30L反应釜中，搅拌混合50min，物料混合物呈浓稠状。将物料输送泵引入到SHJ双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空(反应11区)，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状产物，生产共耗时2h。目测外观及检验产物的熔程，具体数值见表3。挤出机的螺杆转速控制在约50r/min，物料在挤出机中的停留时间控制在约6min。各反应区挤出温度如表1所示。表1各反应区挤出温度实施例2：一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，具体制备过程如下：将10kg二异丙醇胺、6.3kg己二酸二甲酯和120g氮化锂、120g抗氧剂168加入到30L反应釜中，搅拌混合60min，物料混合物呈浓稠状。将物料输送泵引入到SHJ双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空(反应11区)，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状产物，生产共耗时2h30min。目测外观及检验产物的熔程。具体数值见表3。挤出机螺杆转速控制在约50r/min，物料在挤出机中的停留时间控制在约5min。各反应区挤出温度如表2所示。表2各反应区挤出温度实施例3：将10kg二乙醇胺和190g甲醇钾的混合物投入30L反应釜中，在氮气保护下加热至130℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加8kg己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。滴加完成后，继续在130℃反应3h，减压蒸出液体物质至釜压达极限真空，并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90℃，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色粉状物，生产共耗时6h。目测外观及检验产物熔程，具体数值见表3。实施例4：将10kg二异丙醇胺和170g甲醇钾的混合物投入30L反应釜中，在氮气保护下加热至100℃。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加6.3kg己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。滴加完成后，继续在100℃反应3h，减压蒸出液体物质至釜压达极限真空，并继续抽真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至80℃，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色粉状物，生产共耗时6h。目测外观及检验产物熔程。具体数值见表3。表3实施例1-4中制备的产物目测外观及检验产物熔程在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上公开的本专利技术优选实施例只是用于帮助阐述本专利技术。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该专利技术仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本专利技术的原理和实际应用，从而使所属
技术人员能很好地理解和利用本专利技术。本专利技术仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其特征在于，所述羟烷基酰胺通过反应挤出方法制得，具体包括以下步骤：/n(1)将β-烷醇氨、己二酸二甲酯、抗氧剂和催化剂加入混合釜中，在约60-70℃，搅拌混合约30min-1h，物料呈浓稠状；/n(2)将上述浓稠状物料通过物料输送泵引入双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状物。/n

【技术特征摘要】
1.一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其特征在于，所述羟烷基酰胺通过反应挤出方法制得，具体包括以下步骤：
(1)将β-烷醇氨、己二酸二甲酯、抗氧剂和催化剂加入混合釜中，在约60-70℃，搅拌混合约30min-1h，物料呈浓稠状；
(2)将上述浓稠状物料通过物料输送泵引入双螺杆挤出机的料斗中，同时进行抽真空，物料经挤出机挤出反应成片状物，然后经冷却和粉碎，得到白色粉状物。


2.根据权利要求1所述的一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其特征在于，β-羟烷基酰胺制备过程中的原料由如下重量份的各组分组成：
二乙醇胺100份；
己二酸二甲酯80-84份；
抗氧剂1-1.8份；
催化剂1.5-3份。


3.根据权利要求1所述的一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其特征在于，所述β-羟烷基酰胺制备过程中的原料由如下重量份的各组分组成：
二异丙醇胺100份；
己二酸二甲酯62-66份；
抗氧剂1-2份；
催化剂1-3份。


4.根据权利要求1所述的一种挤出机制备羟烷基酰胺的方法，其特征在于，所述挤出机为...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍远志，翁世兵，
申请(专利权)人：六安捷通达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34