【技术实现步骤摘要】
一种微反应器及其连续化合成山环素的方法
本专利技术涉及山环素
,尤其涉及一种微反应器及其连续化合成山环素的方法。
技术介绍
山环素,又称去甲基去氧四环素,是合成米诺环素的重要中间体。目前已经工业化的山环素的合成技术主要是以去甲基金霉素为原料经脱氯和脱羟基制备而得。美国专利US2999111以去甲基金霉素为原料,用甲醇作溶剂,5%Pd/C催化加氢,直接得到山环素,能够达到30%的收率。该技术缺点是收率低,产物纯度差。美国专利US3160661以去甲基四环素为原料,用DMF-氢溴酸作溶剂,5%Pd/C催化加氢,产物为山环素,收率:80%。该技术缺点是原料不易得到,成本高。文献(中国医药工业杂志,2008,325-327)报道了用先碱性条件下,用5%Pd/C高压催化加氢还原去甲基金霉素,得到去甲基四环素后再酸性条件下,用5%Pd/C高压催化加氢还原得到山环素,两步收率54%。该技术缺点是收率低,分两步,操作繁琐。DE2232900以去甲基金霉素为原料,用甲酸作溶剂,5%Rh/C催化加氢,直接得到山环素,能够达到70%的收率。该技术缺点是收率低,后处理提纯困难。CN103387511B以去甲基金霉素为原料,醇和酸作混合溶剂,Rh/C催化加氢,直接得到山环素溶液,再经大孔吸附树脂纯化,冷冻结晶得到山环素成品,能够达到85%的收率。该技术缺点是后提繁琐,成本高,收率低。以上各种方法的催化加氢阶段均采用传统间歇釜式生产工艺,生产周期长,氢气消耗量大,且需要用到大量的有机溶剂,不 ...
【技术保护点】
1.一种微反应器,包括两个微反应器(21)和一个搅拌箱(11),其特征在于:所述搅拌箱(11)内设有第一搅拌装置,所述搅拌箱(11)的下端连接有第一出液管(13),所述第一出液管(13)的一端连接有第一增压泵(17),两个微反应器(21)的下端均连接有第二出液管(19),其中一个第二出液管(19)的一端连接有第二增压泵(36),所述第一增压泵(17)和第二增压泵(36)的一端均连接有输液管(5),两个微反应器(21)的上端均连接有连接盒(3),两个输液管(5)的上端分别连接在两个连接盒(3)的一侧,所述连接盒(3)的一侧通过连接件固定有气体分布器(27),所述气体分布器(27)的下端一侧连接有输气管(24),两个输气管(24)的一端分别连接在两个连接盒(3)的一侧,所述微反应器(21)内设有第二搅拌装置,所述微反应器(21)的一周等间距设有四个固定杆(23),同一侧的两个固定杆(23)为一组,同一组内两个固定杆(23)的一侧共同可拆卸连接有安装板(20),两个安装板(20)之间共同固定有支撑板(18),四个固定杆(23)之间共同固定有固定板(22),所述固定板(22)上设有开口,所述微 ...
【技术特征摘要】
1.一种微反应器,包括两个微反应器(21)和一个搅拌箱(11),其特征在于:所述搅拌箱(11)内设有第一搅拌装置,所述搅拌箱(11)的下端连接有第一出液管(13),所述第一出液管(13)的一端连接有第一增压泵(17),两个微反应器(21)的下端均连接有第二出液管(19),其中一个第二出液管(19)的一端连接有第二增压泵(36),所述第一增压泵(17)和第二增压泵(36)的一端均连接有输液管(5),两个微反应器(21)的上端均连接有连接盒(3),两个输液管(5)的上端分别连接在两个连接盒(3)的一侧,所述连接盒(3)的一侧通过连接件固定有气体分布器(27),所述气体分布器(27)的下端一侧连接有输气管(24),两个输气管(24)的一端分别连接在两个连接盒(3)的一侧,所述微反应器(21)内设有第二搅拌装置,所述微反应器(21)的一周等间距设有四个固定杆(23),同一侧的两个固定杆(23)为一组,同一组内两个固定杆(23)的一侧共同可拆卸连接有安装板(20),两个安装板(20)之间共同固定有支撑板(18),四个固定杆(23)之间共同固定有固定板(22),所述固定板(22)上设有开口,所述微反应器(21)的下端贯穿开口和支撑板(18)的侧壁并延伸至支撑板(18)的下端。
2.根据权利要求1所述的一种微反应器,其特征在于:所述第一搅拌装置包括分别贯穿设置在搅拌箱(11)两侧的第一搅拌杆(29)和第二搅拌杆(31),所述搅拌箱(11)的上端固定有第二电机安装座(7),所述第二电机安装座(7)上固定有第二驱动电机(8),所述第二驱动电机(8)的输出轴通过第二联轴器(9)连接在第一搅拌杆(29)的上端,所述搅拌箱(11)的一侧固定有固定块(35),所述固定块(35)的一侧固定有第三电机安装座(33),所述第三电机安装座(33)上安装有第三驱动电机(32),所述第三驱动电机(32)的输出轴通过第三联轴器(34)连接在第二搅拌杆(31)的一端,且第二搅拌杆(31)贯穿固定块(35),所述第一搅拌杆(29)的一周等间距固定有两个以上第一搅拌叶(28),所述第二搅拌杆(31)的一周等间距固定有两个以上第二搅拌叶(30)。
3.根据权利要求1所述的一种微反应器,其特征在于:所述第二搅拌装置包括分别贯穿设置在两个微反应器(21)和两个连接盒(3)上端的两个第三搅拌杆,所述连接盒(3)的上端通过固定件(25)固定有第一电机安装座(1),所述第一电机安装座(1)上固定有第一驱动电机(2),所述第一驱动电机(2)的输出轴通过第一联轴器(26)连接在第三搅拌杆的上端,所述第三搅拌杆的一周等间距固定有两个以上第三...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘萌,王绘砖,袁昉,曹建全,
申请(专利权)人:河北圣雪大成制药有限责任公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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