单晶镍基高温合金冷变形回复方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，方法包括以下步骤：确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ′相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ′相的对角线方向，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。

Cold deformation recovery method of single crystal nickel base superalloy

【技术实现步骤摘要】
单晶镍基高温合金冷变形回复方法
本专利技术属于金属热处理
，特别是一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法。
技术介绍
高温合金是一类能在600-1200℃高温下还能具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，同时还可以承受一定的应力并具有优异的高温强度、断裂韧性、疲劳及持久性能，特别适合用作制造先进航空发动机的关键热端部件。镍基高温合金是目前发展最快、种类最多的一种高温合金。经过半个多世纪的发展，镍基高温合金从变形高温合金发展到铸造高温合金，又接着从定向凝固柱状晶发展到单晶定向凝固晶。单晶镍基高温合金由于消除了晶界(尤其是垂直于加载方向的横向晶界)，其相比于早期的铸造等轴晶镍基高温合金的高温性能提升了数倍。再结晶，对于变形铸造高温合金来说一种优化材料组织结构、提升合金性能的手段。但是对于利用定向凝固技术制备出的柱状晶和单晶，再结晶的出现使得两者的微观组织中出现了与应力轴垂直的晶界。这些晶界的出现对于镍基高温合金这一类几乎没有添加晶界强化元素的合金，对其蠕变持久性能是有严重的损伤的：存在再结晶缺陷的单晶蠕变试样与单晶试样相比，其断裂时间由260h降低到40h。再结晶组织单晶叶片来说是非常致命的缺陷。国内外在不同时期都有研究表明，单晶镍基高温合金产生再结晶组织的临界塑性变形量为1-2％，在实际生产中必须极力避免。但是，单晶叶片由于其本身几何形状的异常复杂需要十几步甚至几十步的加工流程，在加工中的每一步都是极其容易受到外力的影响的。有报道指出本世纪初期某国产航空发动机共发生近20起柱状晶二级涡轮叶片裂纹和断裂故障，失效的主要原因正是由于叶片表面再结晶区的存在；近年来，也有相关的单晶镍基高温合金叶片在试车过程中出现故障的报道。经过分析检测发现正是因为在高压涡轮叶片装配的过程中由于不慎磕碰而在叶片的局部引入了小的塑性变形，这些集中的残余应力区(高密度位错集中区)在后续的标准热处理或者服役使用过程中演化成再结晶组织，从而导致事故的发生。结合上述，如果可以通过制定合适的回复热处理工艺，提升临界塑性变形量的数值，避免因为生产实践中输入的外力引发再结晶或者直接为装机服役前的安全检查提供参考的依据，那么就可以有效的降低废品率和生产成本，具有重要的生产实际意义。在
技术介绍
部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本专利技术背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
技术实现思路
单晶镍基高温合金对由于冷塑性而产生再结晶是极其敏感的，在生产中必须极其注意。如果可以通过制定合适的回复热处理工艺避免再结晶形成并确定出可回复的塑性极限值，对单晶叶片的制造业是有非常重要的实际意义的。基于这一背景，针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，不但可以通过研究单晶镍基的微观结构演化制定出最佳的热处理工艺，还可以直接确定出可回复的上限值。通过此方法可以一定程度上避免在生产制造中引入再结晶组织，提高涡轮叶片的成品率，有效降低制造的经济和时间成本。本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现，一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法包括以下步骤：第一步骤中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ’相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ’相的对角线方向，第二步骤中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，第三步骤中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，第四步骤中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，第五步骤中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。所述的方法中，第四步骤中，制备预定长径比的单晶镍基高温合金压缩试样样品，多次测量所述样品高度后取平均值；通过常温压缩引入变形量的N个样品中，样品的塑性变形量间隔为0.5％；将N个样品分别等分，一半样品进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理。所述的方法中，第五步骤中，经由背散射电子衍射分析样品截面再结晶，其中，当样品进行回复及标准固溶热处理后没有出现再结晶晶界而只进行标准固溶热处理后出现再结晶晶界时所对应的变形量数值确定单晶镍基高温合金冷变形回复范围。所述的方法中，第三步骤中，加热到预定温度后每保温5分钟后取出样品空冷至室温，经电解抛光和电解腐蚀后利用扫描电子显微镜观察并拍摄在滑移带组织的筏化组织生长形态，重复此步骤直至在连续多次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。所述的方法中，连续3次的扫描电镜图片中观察到筏化组织的生长不再继续，并在此基础上延长预定时间作为回复热处理的安全保温时间。所述的方法中，预定时间为120-300分钟。所述的方法中，预定长径比介于1.5-2之间。所述的方法中，样品的塑性变形量是通过测量压缩并卸载后的试样高度来计算出压缩前后的塑性变化量。所述的方法中，样品的塑性变形量间隔范围为0％-7％。和现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术可以确定出适用于冷变形后单晶镍基高温合金样的回复热处理工艺，且同时确定出可回复的塑性变形量的大小范围。本专利技术可以有效降低镍基高温合金对在生产加工中由于引入残余应力(应变)而在后续热处理中诱发再结晶的几率，为工业生产提供可靠参考。该工艺方法适用于确定冷变形后铸造单晶镍基高温合金经过热处理的可回复范围。通过研究冷变形后镍基高温合金的微观组织在高温下的形貌演化，制定出合适的回复热处理工艺，确定出通过热处理可以回复的塑性变形量大小。提升镍基高温合金由于在加工、搬运中输入塑性变形而在后续热处理中引入再结晶组织的塑性阈值。附图说明通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本专利技术各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：图1是根据本专利技术一个实施例的单晶镍基高温合金冷变形回复方法的步骤示意图；图2是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品的未经过热处理的滑移带处微观组织扫描电子显微镜图；图3是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品的在回复热处理温度下保温30分钟后的滑移带处微观组织扫描电子显微镜图；图4是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品经过标准固溶热处理的背散射衍射电子图谱；图5是实施例1示出的3.5％塑性变形的单晶镍基高温合金样品经过回复及标准固溶热处理的背散射衍射电子图谱。以下结合附图和实施例对本专利技术作进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，所述方法包括以下步骤：/n第一步骤(S1)中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ′相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ′相的对角线方向，/n第二步骤(S2)中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，/n第三步骤(S3)中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，/n第四步骤(S4)中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，/n第五步骤(S5)中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。/n

【技术特征摘要】
1.一种单晶镍基高温合金冷变形回复方法，所述方法包括以下步骤：
第一步骤(S1)中，确定冷变形后单晶镍基高温合金的滑移带组织形貌并标记位置，其中，沿着特定方向的变形集中带中的镍基高温合金的强化相γ′相的形貌特征变为受挤压和受位错切割，位错切割方向为沿着方块状γ′相的对角线方向，
第二步骤(S2)中，回复温度确定为单晶镍基高温合金的第一步时效温度，
第三步骤(S3)中，基于标记位置的滑移带组织在所述回复温度下保温时间确定安全保温时间，
第四步骤(S4)中，制备经过冷变形的单晶镍基高温合金样品，一半样品进行回复和标准固溶热处理，以及另一半样品只进行标准固溶热处理，
第五步骤(S5)中，确定单晶镍基高温合金经过热处理的可回复塑性变形量范围。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，第四步骤(S4)中，制备预定长径比的单晶镍基高温合金压缩试样样品，多次测量所述样品高度后取平均值；通过常温压缩引入变形量的N个样品中，样品的塑性变形量间隔为0.5％；将N个样品分别等分，一半样品进行回复及标准固溶热处理；另一半样品只进行标准固溶热处理。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，经由背散射电子衍射...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯，林思聪，朱文欣，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61