葡萄糖酸氯己定的含量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，包括如下步骤：用溶剂将待测样品稀释成葡萄糖酸氯己定的含量为0.02mg/mL～0.2mg/mL的供试品溶液；取10μL～20μL所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，得到所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量；所述高效液相色谱检测时的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇、水和三乙胺的体积比为(50～70):(30～50):1，pH值为3.5±0.1；流速：0.5mL/min～1.5mL/min；柱温：25℃～35℃；检测波长：258～259nm；所述溶剂与所述流动相相同。该检测方法条件响应值高，在保证待测样品中组分分离度的情况下，葡萄糖酸氯己定出峰快，能够实现快速测定其含量，大大提高了检测工作效率，有利于控制产品的质量。

Determination of chlorhexidine gluconate

【技术实现步骤摘要】
葡萄糖酸氯己定的含量检测方法
本专利技术涉及化学检测
，特别是涉及一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法。
技术介绍
香波是外来语“shampoo”的译音，主要由洗涤剂、辅助洗涤剂和添加剂组成，主要具有清洁和保养毛发的作用；添加剂可满足香波的特殊需要并赋予香波多种不同的功效，使香波的作用不断细化，在香波中添加具有抗菌作用的葡萄糖酸氯己定等药用成分制成的复方香波制剂，是一种新型的宠物用兽药香波制剂。目前尚未有针对该类制剂的质量标准和检测其中葡萄糖酸氯己定的含量的有效方法。中国药典中关于稀葡萄糖酸氯己定溶液的含量检测方法，是采用紫外-可见分光光度法进行检测，此检测方法准确度不高；葡萄糖酸氯己定含漱液中的葡萄糖酸氯己定含量检测是采用梯度洗脱的高效液相色谱法(HPLC，HighPerformanceLiquidChromatography)检测，但是该方法的洗脱出峰时间较慢、洗脱时间需要21分钟，耗时较长，且响应值较低；经过采用该方法进行香波中葡萄糖酸氯己定含量测定的实验验证，表明其不适用于香波制剂中葡萄糖酸氯己定的含量检测。
技术实现思路
基于此，提供一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，能够快速、有效的检测出含葡萄糖酸氯己定的香波中葡萄糖酸氯己定的含量。一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，包括如下步骤：用溶剂将待测样品稀释成葡萄糖酸氯己定的含量为0.02mg/mL～0.2mg/mL的供试品溶液；取10μL～20μL所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，得到所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量；所述高效液相色谱检测时的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇、水和三乙胺的体积比为(50～70):(30～50):1，pH值为3.5±0.1；流速：0.5mL/min～1.5mL/min；柱温：25℃～35℃；检测波长：258nm～259nm；所述溶剂的组成与所述流动相相同。需要说明的是，葡萄糖酸氯己定的含量不限于以mg/mL为单位，还可为质量百分含量、摩尔浓度等其他浓度单位。较优地，检测波长为259nm。在其中一个实施例中，所述待测样品为含有葡萄糖酸氯己定的香波。在其中一个实施例中，所述流动相中甲醇、水和三乙胺的体积比为(60～70):(30～40):1。在其中一个实施例中，所述流动相中甲醇、水和三乙胺的体积比为65:35:1。在其中一个实施例中，所述色谱柱为ZORBZXEclipseXDB-C18Analytical4.6×150mm5-Micron或Kromasil100-5-C184.6×150mm。在其中一个实施例中，所述流速为0.8mL/min～1.2mL/min。在其中一个实施例中，所述供试品溶液中葡萄糖酸氯己定的含量为0.05mg/mL～0.15mg/mL。在其中一个实施例中，调节所述流动相的pH值所用的调节剂为磷酸。在其中一个实施例中，所述检测方法还包括以下步骤：按外标法用葡萄糖酸氯己定对照品进行HPLC检测，得到葡萄糖酸氯己定的含量与峰面积的关系，根据所述葡萄糖酸氯己定的含量与峰面积的关系及所述供试品溶液在高效液相色谱仪中检测得到的色谱图中葡萄糖酸氯己定的峰面积，计算所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量。在其中一个实施例中，按外标法用葡萄糖酸氯己定对照品绘制标准曲线，根据所述标准曲线计算所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量。具体地，取适量葡萄糖酸氯己定对照品，于和所述流动相成分相同的溶剂中配制成含0.02mg/mL～0.2mg/mL葡萄糖酸氯己定的对照样品，与所述供试品溶液平行地进行样品处理和检测，测出各峰面积对应的葡萄糖酸氯己定的浓度，绘制出标准曲线；测出所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测得到的色谱图中葡萄糖酸氯己定的峰面积，根据所述标准曲线，计算得到所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量。上述检测方法通过选择合适的流动相组分，并调整流动相的配比组成以及其他参数条件设定，使得检测条件响应值高，在保证组分分离度的情况下，葡萄糖酸氯己定出峰快，能够有效缩短葡萄糖酸氯己定的保留时间，快速准确地测定含有葡萄糖酸氯己定的香波中葡萄糖酸氯己定的含量，大大提高了检测工作效率，有利于控制产品的质量。此外上述检测方法不仅可适用于含有葡萄糖酸氯己定的香波制剂，还可应用于其他产品或制剂中葡萄糖酸氯己定的含量检测。附图说明图1为实施例1复方硝酸咪康唑香波中葡萄糖酸氯己定的HPLC检测图谱；图2为实施例1葡萄糖酸氯己定对照品的HPLC检测图谱；图3为对比例1复方硝酸咪康唑香波中葡萄糖酸氯己定的HPLC检测图谱。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述，并给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术所用复方硝酸咪康唑香波为佛山市南海东方澳龙制药有限公司自制，主要由硝酸咪康唑、葡萄糖酸氯己定、洗涤剂和多种添加剂等组成；葡萄糖酸氯己定对照品购自Sigma公司；甲醇和三乙胺为色谱纯，水为超纯水。实施例1一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，包括以下步骤：1)精密称取复方硝酸咪康唑香波10g，用甲醇、水、三乙胺体积比为65:35:1、pH为3.5的溶剂将其稀释，配制成葡萄糖酸氯己定含量约为0.1mg/mL的供试品溶液。2)取10μL供试品溶液，注入高效液相色谱仪中进行检测，得到如图1所示的色谱图。色谱条件为：色谱柱：ZORBZXEclipseXDB-C18Analytical4.6×150mm5-Micron；流动相：甲醇、水和三乙胺的体积比为65:35:1，用磷酸溶液调节pH值为3.5；流速：1.0mL/min柱温：30℃；检测波长：259nm。3)精密称取葡萄糖酸氯己定对照品1g，用步骤1)中的溶剂稀释成0.1mg/mL葡萄糖酸氯己定溶液，同上法测定，得到如图2所示的色谱图。4)按外标法绘制标准曲线，以峰面积计算，得到供试品溶液液中葡萄糖酸氯己定的含量为0.1mg/mL，进而通过换算得到复方硝酸咪康唑香波中葡萄糖酸氯己定的含量与实际相符。从图1和图2中可知，实施例1的检测方法响应值高，出峰快，在4min内即可完成对葡萄糖酸氯己定的含量测定，在保证分离度的情况下，实现了快速有效的分析，能够解决复方硝酸咪康唑香波中葡萄糖酸氯己定的含量测定，有利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：/n用溶剂将待测样品稀释成葡萄糖酸氯己定的含量为0.02mg/mL～0.2mg/mL的供试品溶液；/n取10μL～20μL所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，得到所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量；/n所述高效液相色谱检测时的色谱条件为：/n色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；/n流动相：甲醇、水和三乙胺的体积比为(50～70):(30～50):1，pH值为3.5±0.1；/n流速：0.5mL/min～1.5mL/min；/n柱温：25℃～35℃；/n检测波长：258nm～259nm；/n所述溶剂的组成与所述流动相相同。/n

【技术特征摘要】
1.一种葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
用溶剂将待测样品稀释成葡萄糖酸氯己定的含量为0.02mg/mL～0.2mg/mL的供试品溶液；
取10μL～20μL所述供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行检测，得到所述待测样品中葡萄糖酸氯己定的含量；
所述高效液相色谱检测时的色谱条件为：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：甲醇、水和三乙胺的体积比为(50～70):(30～50):1，pH值为3.5±0.1；
流速：0.5mL/min～1.5mL/min；
柱温：25℃～35℃；
检测波长：258nm～259nm；
所述溶剂的组成与所述流动相相同。


2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，其特征在于，所述待测样品为含有葡萄糖酸氯己定的香波。


3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，其特征在于，所述流动相中甲醇、水和三乙胺的体积比为(60～70):(30～40):1。


4.根据权利要求3所述的葡萄糖酸氯己定的含量检测方法，其特征在于，所述流动相中甲醇、水和三乙胺的体积比为65:35:...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐奇清，孙迎，林孝崇，聂姣，叶小妹，
申请(专利权)人：佛山市南海东方澳龙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44