一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，属于清洗技术领域。本发明专利技术用硼砂、硝酸镧、适当的修饰剂及修饰工艺，制备了表面修饰纳米硼酸镧填料，采用溶胶‑凝胶法制备出二氧化钛溶胶，结合硅橡胶、氟代烷基硅烷和复合溶剂，制备出一种硅橡胶清洗修复剂；带有反应活性基的硅氧烷在特定条件下能与二氧化钛中的羟基起化学反应形成硅烷链，在微孔表面生成一层分子级厚度的薄膜，牢固地吸附在硅橡胶表面，由于有机硅类化合物在一定温度下将发生自缩合反应，生成聚硅氧烷，随着反应的进行，由直链变成支链、交链的网状结构，生成的牢固的网状硅氧烷薄膜具有良好的憎水性，且具有很低的表面张力，能均匀分布在硅橡胶壁上。

A preparation method of silicone rubber cleaning and repairing agent

【技术实现步骤摘要】
一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法
本专利技术涉及一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，属于清洗

技术介绍
硅橡胶复合绝缘子和涂覆RTV硅橡胶的玻璃、瓷绝缘子具有优异的耐污闪性能，能有效防止污闪事故的发生。目前，在重污秽地区，良好设计及制造的合成绝缘子以及涂覆优良品质RTV硅橡胶的玻璃、瓷绝缘子已有20多年安全运行记录，并且仍在继续使用。然而，运行中的复合绝缘子及涂覆RTV的瓷、玻璃绝缘子在电场作用及硅橡胶材料自身性能的双重影响下，其表面在短时间内会积聚大量灰尘，影响电器设备的美观。此外，随着污秽层的不断累积，会造成绝缘子表面电导率增加、绝缘性能下降、憎水性减弱甚至丧失。作为电力设备防污闪工作的补救措施，室温硫化硅橡胶防污闪涂层以其优异的耐污闪性能，已经广泛应用在整个直流场设备外绝缘上。直流场设备外绝缘污闪特性很大程度受表面涂覆的室温硫化硅橡胶的绝缘特性的制约。室温硫化硅橡胶良好的性能主要体现在优异的憎水性及憎水迁移性。变压器高压进出线套管、高压侧充油套管等涂覆防污闪涂层的设备，由于工艺质量不佳或桩头过热等原因易产生漏油缺陷。有研究表明，变压器套管等设备漏油对室温硫化硅橡胶的绝缘特性有较大影响。高温变压器油可以逐渐渗透至硅橡胶内部，从而降低室温硫化硅橡胶憎水性和憎水恢复性能，严重时可能引发换流站直流绝缘套管污闪。而且覆油的防污闪涂层表面容易粘附污秽，这种特性将导致受油染污的防污闪涂层表面积污更严重。覆油-积污-覆油的非良性循环将进一步使防污闪涂层表面的污秽程度加剧，普通的清扫并不能清除防污闪涂层表面的变压器油污。目前，对于变电站、换流站的站内外绝缘设备清洗方式主要有两种：水清洗和溶剂清洗。对于水清洗，因为硅橡胶材料的憎水性和憎水迁移性，落在硅橡胶表面的灰尘会被硅橡胶聚合物链段或是迁移出的小分子牢牢包裹住，水在积污的硅橡胶表面只能形成水珠。在外力作用下，水清洗只能去除表面浮灰，对油污和已经板结的污秽则无能为力。因此，采用水冲洗的方式，很难清除硅橡胶复合绝缘子以及涂覆了RTV硅橡胶涂料的玻璃、瓷绝缘子表面的污秽。溶剂清洗方式目前使用较少。常用的溶剂型清洗剂主要是乙醇、丙酮类，此类清洗剂具有对污秽的浸润性，清洗效果较好，灰分、盐分去除率较高。但是，这些清洗溶剂燃点和闪点低，使用时存在安全隐患，同时，使用此类溶剂型清洗剂会造成复合绝缘子表面憎水小分子的损失，破坏绝缘表面。2012年，专利号为ZL201210122361.4的专利文献介绍了一种RTV涂料绝缘子表面污秽清洗剂，该清洗剂地成功解决了绝缘子防污闪涂层表面以无机盐为主的污秽物的清洗难题，有效地保证了电力设备的安全运行。但此种清洗剂对于受到变压器油污染的防污闪涂层清洗能力显现不足，无法彻底清除吸附在室温硫化硅硅橡胶孔隙中的变压器油污。针对上述问题，迫切地需要开发一种具有优异清洗效率，且能恢复硅橡胶复合绝缘子以及涂覆了RTV硅橡胶涂料的玻璃、瓷绝缘子表面绝缘性和憎水性的清洗剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对溶剂型清洗剂会造成复合绝缘子表面憎水小分子的损失，破坏绝缘表面的问题，提供了一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、分散剂聚乙烯蜡、质量分数为50%硝酸镧溶液，将硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌和分散剂聚乙烯蜡混合，恒温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入质量分数为50%硝酸镧溶液，继续恒温搅拌反应2～3h，即得混合物料，将混合物料真空蒸馏脱水，即得填料；（2）取钛酸丁酯、无水乙醇、质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液、去离子水，将钛酸丁酯和无水乙醇混合，搅拌处理，即得混合液A，在混合液A中加入质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液和去离子水，恒温搅拌处理，冷却至室温，即得二氧化钛溶胶；（3）取硅橡胶、填料、二氧化钛溶胶、氟代烷基硅烷、无水乙醇、丙酮，将硅橡胶、填料和二氧化钛溶胶混合混炼，即得混炼物，在混炼物中加入氟代烷基硅烷、无水乙醇和丙酮，球磨分散，即得硅橡胶清洗修复剂。步骤（1）所述的硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、分散剂聚乙烯蜡、质量分数为50%硝酸镧溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～20份硼砂、5～10份修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、1～5份分散剂聚乙烯蜡、30～50份质量分数为50%硝酸镧溶液。步骤（1）所述的恒温搅拌处理步骤为：将硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌和分散剂聚乙烯蜡混合，在温度为80～90℃，搅拌速度为200～300r/min下恒温搅拌3～5min。步骤（1）所述的真空蒸馏脱水步骤为：将混合物料在温度为70～80℃下真空蒸馏脱水30～40min。步骤（2）所述的钛酸丁酯、无水乙醇、质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取4～6份钛酸丁酯、40～50份无水乙醇、1～3份质量分数为1%硝酸溶液、1～5份质量分数为8%氢氧化钠溶液、50～60份去离子水。步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：将钛酸丁酯和无水乙醇混合，在搅拌速度为200～300r/min下搅拌5～10min。步骤（2）所述的恒温搅拌处理步骤为：在混合液A中加入质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液和去离子水，在温度为60～70℃，搅拌速度为400～500r/min下恒温搅拌3～4h。步骤（3）所述的硅橡胶、填料、二氧化钛溶胶、氟代烷基硅烷、无水乙醇、丙酮之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取1～5份硅橡胶、1～3份填料、5～10份二氧化钛溶胶、20～30份氟代烷基硅烷、40～50份无水乙醇、40～50份丙酮。步骤（3）所述的混炼步骤为：将硅橡胶、填料和二氧化钛溶胶混合，在温度为100～140℃，压力为-0.09MPa下混炼3～5h。步骤（3）所述的球磨分散步骤为：在混炼物中加入氟代烷基硅烷、无水乙醇和丙酮，在转速为50～100r/min下球磨分散1～2h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术用硼砂、硝酸镧、适当的修饰剂及修饰工艺，制备了表面修饰纳米硼酸镧填料，采用溶胶-凝胶法制备出二氧化钛溶胶，结合硅橡胶、氟代烷基硅烷和复合溶剂，制备出一种硅橡胶清洗修复剂；带有反应活性基的硅氧烷在特定条件下能与二氧化钛中的羟基起化学反应形成硅烷链，在微孔表面生成一层分子级厚度的薄膜，牢固地吸附在硅橡胶表面，Ti-O-Ti主要朝向硅橡胶表面，而-CH3基团则朝外定向排列；由于有机硅类化合物在一定温度下将发生自缩合反应，生成聚硅氧烷，随着反应的进行，由直链变成支链、交链的网状结构，生成的牢固的网状硅氧烷薄膜具有良好的憎水性，且具有很低的表面张力，能均匀分布在硅橡胶壁上；憎水性薄膜通过具有很小表面自由能的氟代烷基硅烷分子充填至二氧化钛薄膜网络间隙中，使RfTi(OH)4与硅醇经过缩聚键合，牢固覆盖一层氟烷基团而达到憎水效果；（2）本专利技术中氟代烷基硅烷是一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n（1）取硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、分散剂聚乙烯蜡、质量分数为50%硝酸镧溶液，将硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌和分散剂聚乙烯蜡混合，恒温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入质量分数为50%硝酸镧溶液，继续恒温搅拌反应2～3h，即得混合物料，将混合物料真空蒸馏脱水，即得填料；/n（2）取钛酸丁酯、无水乙醇、质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液、去离子水，将钛酸丁酯和无水乙醇混合，搅拌处理，即得混合液A，在混合液A中加入质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液和去离子水，恒温搅拌处理，冷却至室温，即得二氧化钛溶胶；/n（3）取硅橡胶、填料、二氧化钛溶胶、氟代烷基硅烷、无水乙醇、丙酮，将硅橡胶、填料和二氧化钛溶胶混合混炼，即得混炼物，在混炼物中加入氟代烷基硅烷、无水乙醇和丙酮，球磨分散，即得硅橡胶清洗修复剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、分散剂聚乙烯蜡、质量分数为50%硝酸镧溶液，将硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌和分散剂聚乙烯蜡混合，恒温搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入质量分数为50%硝酸镧溶液，继续恒温搅拌反应2～3h，即得混合物料，将混合物料真空蒸馏脱水，即得填料；
（2）取钛酸丁酯、无水乙醇、质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液、去离子水，将钛酸丁酯和无水乙醇混合，搅拌处理，即得混合液A，在混合液A中加入质量分数为1%硝酸溶液、质量分数为8%氢氧化钠溶液和去离子水，恒温搅拌处理，冷却至室温，即得二氧化钛溶胶；
（3）取硅橡胶、填料、二氧化钛溶胶、氟代烷基硅烷、无水乙醇、丙酮，将硅橡胶、填料和二氧化钛溶胶混合混炼，即得混炼物，在混炼物中加入氟代烷基硅烷、无水乙醇和丙酮，球磨分散，即得硅橡胶清洗修复剂。


2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、分散剂聚乙烯蜡、质量分数为50%硝酸镧溶液之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取10～20份硼砂、5～10份修饰剂二烷基二硫代磷酸锌、1～5份分散剂聚乙烯蜡、30～50份质量分数为50%硝酸镧溶液。


3.根据权利要求1所述的一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的恒温搅拌处理步骤为：将硼砂、修饰剂二烷基二硫代磷酸锌和分散剂聚乙烯蜡混合，在温度为80～90℃，搅拌速度为200～300r/min下恒温搅拌3～5min。


4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶清洗修复剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的真空蒸馏脱水步骤为：将混合物料在温度为70～80℃下真空蒸馏脱水30～40min...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学栋，
申请(专利权)人：陈学栋，
类型：发明
国别省市：湖北;42