2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法、真石漆及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机化合物合成及应用技术领域，具体涉及一种2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的制备方法、真石漆及其制备方法。本发明专利技术的2,2,4‑三甲基‑3羟基戊酸异丁酯的制备方法，包括以下步骤：1)异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应，生成2,2,4‑三甲基‑3‑羟基戊醛；将上述得到的2,2,4‑三甲基‑3‑羟基戊醛与H

Preparation method of isobutyl 2,2,4-trimethyl-3-hydroxyvalerate, real stone paint and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法、真石漆及其制备方法
本专利技术涉及有机化合物合成及应用
，具体涉及一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法及含有2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的真石漆的制备方法。
技术介绍
真石漆是一种装饰效果酷似大理石、花岗岩的涂料，真石漆主要采用各种颜色的天然石粉配制而成，应用于建筑外墙的仿石材效果，具有装饰性强、适用面广、水性环保、耐污性好、使用寿命长等优点。现有真石漆的成膜助剂一般采用十二碳醇酯(2，2，4-三甲基-1，3戊二醇-单异丁酸酯)，导致制得的真石漆存在低温状态时干燥速度慢、低温和初期耐水白不好以及成膜助剂添加量大等问题，因此需要开发一种能够提高真石漆的低温干燥速度、解决真石漆低温和初期耐水白问题的成膜助剂，同时需要开发一种含有该成膜助剂的真石漆。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效成膜助剂2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法、含有2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的真石漆及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是:一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，包括以下步骤：1)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应，生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，反应式如下：将上述得到的2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与H2O2发生氧化反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸，反应式如下：2)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯将步骤1)制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇在强酸催化剂作用下反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯，反应式如下：所述步骤1)中，所述碱性催化剂为NaOH,KOH,Ca(OH)2,BA(OH)2以及LiOH中的任意一种或两种，所述异丁醛与所述碱性催化剂的质量比为100:1～3。所述步骤2)中，所述强酸催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸中的任意一种。所述步骤2)中，所述强酸催化剂的用量是所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇总重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的质量比为1000：500～700。所述步骤2)中，所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的酯化反应温度为50℃～145℃，酯化反应时间为10～30小时。所述步骤2)中，将2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇混合，加入强酸催化剂，升温至50～60℃,充分搅拌溶解形成混合溶液，将所述混合溶液搅拌缓慢升温至70～100℃，开始回流，回流1～3小时后，塔底温度平稳升高至140～145℃，酯化塔顶温度在120～125℃，至酯化液酸值≤4mgKOH/g，将酯化液进行减压蒸馏脱出异丁醇，在塔底温度130～140℃，塔顶温度130～135℃,真空度-0.1～0.08Mpa的条件下，塔顶出异丁醇，塔底出2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯，得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品。向得到的所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品中加入碱液进行碱洗中和，碱液加入量为2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品的3～10％，温度为50～80℃，时间为2～8小时，然后进行一次油水分离；对一次油水分离得到的油相进行水洗，加入纯净水，水的加入量为一次油水分离得到的油相即2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品的5～20％，温度为60～95℃，时间为2～6小时，然后进行二次油水分离；二次油水分离得到的油相即2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品依次经过脱水塔处理，最终得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯。所述脱水塔中塔底温度为95～130℃；二次油水分离得到的油相即2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品经过脱水处理后得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯。一种含有2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的真石漆，包括以下组分：丙烯酸乳液100～500份，保水剂10～40份，羟乙基改性纤维素1～4份，防腐剂1～4份，pH调节剂1～3份，成膜助剂2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯4～10份，消泡剂1～3份，增稠剂1～3份，彩砂700～800份，水50～100份，其中，所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯由前述任一项所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法制得。所述保水剂为乙二醇或丙二醇中的任意一种，所述防腐剂为卡松防腐剂，所述pH调节剂为氨水、NaOH或AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)中的任意一种，所述消泡剂为矿物油基消泡剂、有机硅消泡剂或乳液型消泡剂中的任意一种，所述增稠剂为碱溶胀增稠剂或聚氨酯增稠剂中的任意一种。一种如上述真石漆的制备方法，包括以下步骤:在容器中加入水，在搅拌速度为500～600rpm的条件下，加入保水剂、成膜助剂2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯、消泡剂以及羟乙基纤维素，缓慢加入pH调节剂，逐步增加转速至1200～1500rpm，分散10～30分钟，分散结束后，降低搅拌速度至500～600rpm，加入丙烯酸乳液、增稠剂以及防腐剂，搅拌，加入彩砂，搅拌均匀，即得真石漆。本专利技术的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法的有益效果在于：本专利技术中提供的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，将异丁醛在碱性催化剂的作用下通过羟醛缩合反应生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，然后2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与H2O2发生氧化反应生成2,2,4-三甲基-3羟基戊酸，经过重结晶，得到纯度高的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸，反应产物单一，无需进行多步分离，简化了生产工艺，且2,2,4-三甲基-3羟基戊酸的收率较高，反应物和催化剂都是常见的化工原料，生产成本较低；同时将制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸与异丁醇在强酸催化剂作用下发生酯化反应，生成2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯，该酯化反应副反应少，反应速率高，酯化完全，无副产物产生，可制得高纯度的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯。本专利技术的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法中，当酯化液酸值≤4mgKOH/g时停止酯化反应，酯化反应完全，生成的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的收率更高。本专利技术的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法中，将制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品经过脱水处理，以便脱去2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯粗品中的水分，使得制备的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的纯度更高。本专利技术的真石漆中采用2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯作为成膜助剂，2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯中由于戊酸酯基的存在，与十二碳醇酯(2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯)中的醇酸酯基相比，2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯与丙烯酸单体的相溶性更好，也就使得乳胶漆中的乳胶子降粘、增塑效果更好，进而使2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯与十二碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸/n异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应，生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸
异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应，生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，反应式如下：



将上述得到的2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与H2O2发生氧化反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸，反应式如下：



2)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯
将步骤1)制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇在强酸催化剂作用下反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯，反应式如下：





2.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碱性催化剂为NaOH,KOH,Ca(OH)2,BA(OH)2以及LiOH中的任意一种或两种，所述异丁醛与所述碱性催化剂的质量比为100:1～3。


3.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述强酸催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸中的任意一种。


4.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述强酸催化剂的用量是所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇总重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的质量比为1000：500～700。


5.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇的酯化反应温度为50℃～145℃，酯化反应时间为10～30小时。


6.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和异丁醇混合，加入强酸催化剂，升温至50～60℃,充分搅拌溶解形成混合溶液，将所述混合溶液搅拌缓慢升温至70～100℃，开始回流，回流1～3小时后，塔底温度平稳升高至140～...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢小松，张世元，姜明秋，王永成，张润赟，
申请(专利权)人：润泰化学泰兴有限公司，润泰化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32