一种Mn制造技术

本发明专利技术公开了一种Mn

A kind of Mn

【技术实现步骤摘要】
一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法
本专利技术属于碱式碳酸镍微球的制备
，具体涉及一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法。
技术介绍
目前国内企业合成碱式碳酸镍有两种方法，一种合成工艺是采用碳酸铵或碳酸氢铵与镍盐进行沉淀反应；另一种为采用纯碱与镍盐溶液进行沉淀反应，此法合成时需要将pH值调至8.5以上，镍才能基本沉淀完全，此时需要的纯碱的量较理论量过量35％以上，且过量的碱基本不能回收利用，物料洗涤干燥后的产品中Na含量在300ppm以上，其操作步骤繁琐，并且这两种方法制备得到的碱式碳酸镍的结构均无其他掺杂元素，这样使得得到的碱式碳酸镍的用途少。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，解决了现有技术获得的碱式碳酸镍在催化过程中催化性能低的问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L的镍盐溶液；步骤2，将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入反应器中，加料的过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.9～8.3，并反应1～2h后，对该反应溶液进行浓密处理继续反应8～18h，获得碱式碳酸镍浆料；步骤3，对所述步骤2获得的碱式碳酸镍浆料进行压滤除去母液后，再对其进行浆化并转移至反应釜中，再向反应釜中加入锰盐的乙醇水溶液，搅拌反应，获得Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料；步骤4，对所述步骤3获得的Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行洗涤，再在高温烘干获得Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球。优选地，所述步骤1中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种。优选地，所述步骤2中，所述碳酸钠溶液的流量为5～500L/h；所述镍盐溶液的流量为50～500L/h。优选地，所述步骤3中，所述锰盐的乙醇水溶液中Mn2+离子浓度为0.05～0.2mol/L，所述锰盐的乙醇水溶液中乙醇和水体积比例为1:1。优选地，所述步骤3中，加入所述锰盐的乙醇水溶液时的流量是加入所述镍盐溶液流量的10～15％。优选地，所述步骤3中，所述Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料中锰元素的摩尔量占锰元素与镍元素的摩尔量之和的0.01-1％。优选地，所述步骤3中，所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的至少一种。优选地，所述步骤3中，所述搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌反应的时间为20～25h。优选地，所述步骤4中，所述烘干时的温度为120～150℃。优选地，所述步骤4中，所述烘干时的时间为2～5h。与现有技术相比，本专利技术操作简易，制备过程简单易行，并且由于Mn2掺杂之后形成晶格缺陷，促进电子分离效率，使得制备获得的Mn2掺杂碱式碳酸镍微球具有比普通碱式碳酸镍高3倍以上的光催化性能，提高了碱式碳酸镍松装密度和流动性，便于包装和批量输送。附图说明图1为本专利技术实施例1获得的Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的；图2为本专利技术实施例提供的一种制备Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的装置结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供的一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L的镍盐溶液；其中，碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种；步骤2，采用蠕动泵进料，将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量为50～500L/h不变，通过调节碳酸盐溶液的流量(所述碳酸钠溶液的流量范围为5～500L/h)控制体系的pH值为7.9～8.3，并反应1～2h后，开启浓密器(浓密器搅拌速率为5～10r/min)，继续反应8～18h，获得碱式碳酸镍浆料；步骤3，对所述步骤2获得的碱式碳酸镍浆料进行压滤除去母液后，再对其进行浆化并转移至反应釜中，再向反应釜中加入Mn2+离子浓度为0.05～0.2mol/L的锰盐的乙醇水溶液，在50～60℃下搅拌反应20～25h，获得锰元素的摩尔量占锰元素与镍元素的摩尔量之和的0.01～1％的Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料；其中，锰盐的乙醇水溶液中乙醇和水体积比例为1:1；加入锰盐的乙醇水溶液时的流量是加入镍盐溶液流量的10～15％；锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的至少一种；步骤4，对所述步骤3获得的Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行洗涤，再在120～150℃的高温下干燥2～5h，获得Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球。本专利技术实施例还提供了制备该Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备装置，其包括反应本体1、浓密本体2、旋分分离本体3，反应本体1、浓密本体2、旋分分离本体3通过管道4依次连接且形成回路。进一步地，反应本体1的下端侧壁上设置有反应液流出口11，浓密本体2的底部设置有反应液流入口21，反应液流出口11与反应液流入口21通过管道连接并且反应液流入口21至水平面的距离高于反应液流出口11至水平面的距离。进一步地，反应液流出口11与反应液流入口21连接的管道4上设置有第一控制阀门41。进一步地，浓密本体2内设置有第二搅拌组件22，第二搅拌组件22位于浓密本体2内的中央位置，浓密本体2的上端侧壁上设置有反应液溢出口23。进一步地，第二搅拌组件22包括第二搅拌电机221、第二搅拌轴222、搅拌单元223，搅拌单元223固接在第二搅拌轴222的下端，第二搅拌电机(221)设置在第二搅拌轴222的上端且驱动第二搅拌轴222和搅拌单元223绕轴线转动。进一步地，搅拌单元223包括至少两个直角梯形搅拌浆叶2231，两个直角梯形搅拌浆叶2231沿垂直方向且对称的固接在第二搅拌轴222的下端，所述两个直角梯形搅拌浆叶2231的短边靠近反应液流入口21设置。进一步地，两个直角梯形搅拌浆叶2231斜边的形状与浓密本体2下端的形状相适应。进一步地，旋分分离本体3的上端设置有上清液溢流口31，旋分分离本体3的侧壁上设置有反应液溢入口32，反应液溢入口32通过管道4与浓密本体2的上端侧壁上设置的反应液溢出口23连接；旋分分离本体3的底部设置有含固液流出口33，反应本体1的上端设置有含固液流入口，含固液流出口33通过管道4与含固液流入口连接。进一步地，反应液溢入口32与反应液溢出口23连接的管道4上设置有气动隔膜泵42。进一步地，含固液流出口33与含固液流入口连接的管道上设置有第二控制阀门43。进一步地，反应本体1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Mn

【技术特征摘要】
1.一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为1.0～2.0mol/L的碳酸盐溶液和镍离子浓度为0.5～2.0mol/L的镍盐溶液；
步骤2，将碳酸盐溶液和镍盐溶液同时加入反应器中，加料的过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.9～8.3，并反应1～2h后，对该反应溶液进行浓密处理继续反应8～18h，获得碱式碳酸镍浆料；
步骤3，对所述步骤2获得的碱式碳酸镍浆料进行压滤除去母液后，再对其进行浆化并转移至反应釜中，再向反应釜中加入锰盐的乙醇水溶液，搅拌反应，获得Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料；
步骤4，对所述步骤3获得的Mn2+掺杂碱式碳酸镍浆料进行洗涤，再在高温烘干获得Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球。


2.根据权利要求1所述的一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的至少一种。


3.根据权利要求2所述的一种Mn2+掺杂碱式碳酸镍微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述碳酸钠溶液的流量为5～500L/h；所述镍盐溶液的流量为50～500L/h。


4.根据权利要求3所述的一种Mn2+掺杂碱式碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，陈龙，苏陶贵，王超，张云河，吴伟，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，格林美股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42