基于离子色谱技术测定总氮含量的方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及基于离子色谱技术测定总氮含量的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，包括以下步骤：A、将待测体系用碱性过硫酸钾氧化消解得到待测样品，不加酸中和，直接采用离子色谱检测待测样品，得到待测样品中硝酸根对应的峰面积；所述离子色谱的淋洗液为含氢氧根的体系；B、除待测体系用等体积的水替换以外，其他与步骤A相同，得到空白组中硝酸根对应的峰面积；C、根据标准曲线和步骤A、B数据，计算得到待测体系总氮含量。本发明专利技术方法适用于各种含氮物质的检测，具有前处理步骤较少、操作简单、精密度好、回收率好、准确度高等优点。

Determination of total nitrogen based on ion chromatography

【技术实现步骤摘要】
基于离子色谱技术测定总氮含量的方法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及基于离子色谱技术测定总氮含量的方法。
技术介绍
目前国内标准中，如《HJ636-2012水质总氮的测定》，主要是采用碱性过硫酸钾氧化消解混合体系中的含氮化合物，形成硝酸根，再通过紫外分光光度法，测定硝酸根的含量，进而得到体系总氮的含量，该方法虽然操作简便，但是对试剂质量要求严格(尤其是含氮量)，且消解后容易存在干扰影响溶液吸光度的准确测定，进而导致测试数据误差较大。现有技术也有采用离子色谱技术测定水质中总氮含量的方法，但是这些方法采用碱性过硫酸钾消解后，均需加入盐酸对体系进行中和，氯离子浓度过高会干扰后续检测，比如过高浓度的氯离子色谱峰会在色谱流中形成拖尾峰，降低其与硝酸根峰之间的分离度，从而导致检测结果不准确，稀释氯离子浓度又会增加操作步骤，且增加体系污染的风险。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种基于离子色谱技术测定总氮含量的方法。该方法包括以下步骤：A、将待测体系用碱性过硫酸钾氧化消解得到待测样品，不加酸中和，直接采用离子色谱检测待测样品，得到待测样品中硝酸根对应的峰面积；所述离子色谱的淋洗液为含氢氧根的体系；B、除待测体系用等体积的水替换以外，其他与步骤A相同，得到空白组中硝酸根对应的峰面积；C、根据标准曲线和步骤A、B数据，计算得到待测体系总氮含量。具体的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述待测体系为任何需要测定氮含量的体系。例如：以水为主要成分的水体系。水体系中可以含有醇类、醛类、醇胺类、酰胺类、无机铵类、铵盐和/或不明确的含氮化合物等等。优选的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述含氢氧根的体系为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。进一步的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为7.5～12.5mmol/L。更优选为10mmol/L。优选的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述离子色谱的色谱柱为亲水型阴离子色谱柱。进一步的，所述色谱柱为SH-AC-11(250mm×4.6mm)型。优选的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述离子色谱的柱温为35～45℃。进一步的，所述柱温为35℃。优选的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述离子色谱的流速为0.8～1.2mL/min。进一步的，所述流速为1.1mL/min。优选的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述标准曲线的制作方法为：量取不同量的NO3-标准溶液，采用碱性过硫酸钾氧化消解，再采用离子色谱进行检测，获得对应的峰面积，根据加入量和峰面积绘制加入量-峰面积标准曲线。具体的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述氧化消解的具体操作为：将待测体系与碱性过硫酸钾溶液混合，在120±5℃消解30～40min。进一步的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述消解温度为120℃。进一步的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述碱性过硫酸钾溶液浓度为20～25g/L。更进一步的，所述碱性过硫酸钾溶液浓度为25g/L。进一步的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，所述氧化消解在密封条件下进行。更进一步的，所述消解采用西林瓶。具体的，上述基于离子色谱技术测定总氮含量的方法中，控制进入离子色谱仪的待测样品中硫酸根浓度在1000mg/L以下。本专利技术提供了一种采用离子色谱测定总氮含量的方法，氧化消解待测物以后，不需额外加入盐酸中和，配合后续采用氢氧根淋洗系统，可直接采用离子色谱进行检测。本专利技术方法能够将待测硝酸根与其他干扰离子很好地分离开，具有前处理步骤少、检测时间短、精密度好、回收率高、准确度高等优点，从而能够作为化工企业、制药行业以及环境检测机构等企业中检测氮含量的一种常用方法。附图说明图1为试验例8中“消解液”在氢氧根体系下的离子色谱图；图2为试验例8中“消解液”在碳酸盐体系下的离子色谱图。具体实施方式本专利技术基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，包括以下步骤：A、将待测体系用足量或过量碱性过硫酸钾氧化消解得到待测样品，采用离子色谱检测待测样品中的硝酸根，得到待测样品中硝酸根对应的峰面积，即得到待测样品的检测结果；所述离子色谱的淋洗液为氢氧根体系；B、除待测样品用等体积的蒸馏水替换以外，其它与步骤A相同，得到空白样组中硝酸根对应峰面积，即得到空白组的检测结果；C、采用NO3-标准溶液，取不同添加量的NO3-标准溶液，采用碱性过硫酸钾氧化消解，再采用离子色谱进行检测，得到不同添加量对应的色谱峰面积，绘制添加量-色谱峰面积标准曲线；D、根据步骤A待测样品的检测结果、步骤B空白组的检测结果和步骤C标准曲线，计算得到待测体系总氮含量。本专利技术方法中，待测体系可以为任何需要测定氮含量的体系。例如：以水为主要成分的水体系。水体系中可以含有醇类、醛类、醇胺类、酰胺类、无机铵类、铵盐和/或不明确的含氮化合物等等。例如：乙醇、三乙胺、DMF、NH4+、乙二醇、二甘醇、DMAC、尿素和/或三乙醇铵等等。本专利技术方法中，为了保证氧化消解过程不泄露，最好在密封条件下进行氧化消解。优选采用西林瓶。将物质装入西林瓶中，熔融密封西林瓶，然后进行氧化消解。本专利技术方法中，由于氧化消解后体系中存在过硫酸钾分解形成的大量硫酸根离子，为了保护仪器设备和色谱柱，进入离子色谱仪的待测样品中硫酸根浓度最大不能超过1000mg/L，如超过该浓度，需要进行稀释。本专利技术试验例中，采用的离子色谱仪购自青岛盛瀚色谱技术有限公司，型号为CIC-D120型，氢氧化钠(分析纯，天津市光复科技发展有限公司)、过硫酸钾(EMSURE级，德国默克)、纯净水(市售娃哈哈饮用纯净水)、去离子水(实验室自制)、20mL西林瓶(市售)，三乙醇胺、NO3-标准品(1000μg/mL)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。本专利技术试验例中，以下述方法处理样品，以表1的离子色谱条件进行检测。准确称量待测体系至25mL容量瓶中，加入去离子水定容，取适量定容后的样品至20mL西林瓶中，去离子水补足总体积至10.0mL，加入5.0mL25g/L的碱性过硫酸钾溶液，密封。120℃条件下，放置30min，冷却。将此溶液过0.45μm微孔滤膜后，用去离子水稀释10倍，作为供试液。表1Cl-、NO3-、SO42-色谱柱SH-AC-11型离子色谱柱250mm×4.0mm柱温及流速35℃，1.1mL/min淋洗液10mmol/LNaOH检测器电导检测器抑制器及其电流SHY-A-6型75mA定量环体积25μL<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nA、将待测体系用碱性过硫酸钾氧化消解得到待测样品，不加酸中和，直接采用离子色谱检测待测样品，得到待测样品中硝酸根对应的峰面积；所述离子色谱的淋洗液为含氢氧根的体系；/nB、除待测体系用等体积的水替换以外，其他与步骤A相同，得到空白组中硝酸根对应的峰面积；/nC、根据标准曲线和步骤A、B数据，计算得到待测体系总氮含量。/n

【技术特征摘要】
1.基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将待测体系用碱性过硫酸钾氧化消解得到待测样品，不加酸中和，直接采用离子色谱检测待测样品，得到待测样品中硝酸根对应的峰面积；所述离子色谱的淋洗液为含氢氧根的体系；
B、除待测体系用等体积的水替换以外，其他与步骤A相同，得到空白组中硝酸根对应的峰面积；
C、根据标准曲线和步骤A、B数据，计算得到待测体系总氮含量。


2.根据权利要求1所述的基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，其特征在于：所述待测体系为任何需要测定氮含量的体系；进一步的，所述待测体系为以水为主要成分的水体系。


3.根据权利要求1或2所述的基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，其特征在于：所述含氢氧根的体系为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液；进一步的，所述氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的浓度为7.5～12.5mmol/L；更进一步的，浓度为10mmol/L。


4.根据权利要求1～3任一项所述的基于离子色谱技术测定总氮含量的方法，其特征在于：所述离子色谱的色谱柱为亲水型阴离子色谱柱；进一步的，所述色谱柱为SH-AC-11型。


5.根据权利要求1～4任...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建，梁娟，
申请(专利权)人：四川蓝城检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51