一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法技术

本发明专利技术公开了一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，包括如下步骤：把高La稀土氧化物缓慢加入至Na

A method of pre separation of CE, SM, EU, Gd, Dy from high La rare earth oxides

【技术实现步骤摘要】
一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法
本专利技术涉及稀土元素湿法冶金领域，具体涉及一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法。
技术介绍
轻稀土氟碳铈矿稀土矿主要以La、Ce元素为主，含有少量的中稀土元素。目前，该类离子型稀土矿的主流工艺是硫酸化焙烧、氧化焙烧，用稀硫酸浸出后，用硫酸钠进行复盐沉淀预分组，La3+、Ce4+的沉淀硫酸复盐过程中，往往需要把Ce4+还原成Ce3+，而且需要消耗大量NaOH进行硫酸复盐转型，再灼烧成氧化物，再盐酸优溶后萃取分离。该过程工艺繁琐，原材料消耗大，对环境治理压力大。且该分离工程固定资产占用大，分离级数繁多，分离成本高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，包括如下步骤：S1、配制Na2CO3溶液，把高La稀土氧化物缓慢加入至Na2CO3溶液中；S2、保温75-85℃，搅拌过程中缓慢通入CO2气体，使pH处于10.5-11.5之间，搅拌；S3、趁热快速过滤，得到滤渣和浸出液；滤渣为La2O3；S4、在室温下往步聚S3得到的浸出液中缓慢通入CO2并慢速搅拌，使pH降到8.0后停止通气与搅拌，快速过滤，得到沉淀物；S5、将步聚S4得到的沉淀物放入烘箱内，在65-75℃下烘24h后，冷却至室温，用水溶解后过滤，得到的滤液为Na2CO3溶液，得到的不溶固相为Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐。进一步地，步骤S1中，将高La稀土氧化物加入至Na2CO3溶液之前，先将高La稀土氧化物用球磨机快速球磨，然后将球磨均匀的高La稀土氧化物加入至Na2CO3溶液。进一步地，将高La稀土氧化物用球磨机快速球磨使之平均粒度为150-200目。进一步地，步骤S1中，通过物料计算，加入至Na2CO3溶液中的重稀土总量不超过100g/L。进一步地，步骤S1中，Na2CO3溶液的浓度为1.7-2.0mol/L。进一步地，步骤S2中，控制搅拌转速为70r/min。进一步地，步骤S2中，搅拌时间为90分钟。进一步地，步骤S4中，搅拌的转速为30r/min。本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法根据中稀土氧化物与重稀土氧化物在碳酸钠水溶液中溶解-络合性质的差异，优先使中稀土氧化物溶解在碳酸钠溶液中，从而达到预分离的目的，以减少中重稀土元素萃取分组与萃取分离的级数。具体地，本专利技术采用少量、价廉、碱性较低的碳酸钠作为络合剂，经过短时间、湿法浸出及固液分离，以简便、高效的化工过程实现中、重稀土元素的预分离，即减少了稀土氧化物在酸优溶过程中的盐酸耗量，同时减少了萃取分离的级数，从对减少高盐废水排放存在重要的借鉴意义。本专利技术方法整体操作步聚简单，原材能循环利用，无金属损失，具有高效、低能耗、操作周期短等优点。附图说明图1为本专利技术方法的总体流程示意图。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，如图1所示，包括如下步骤：(1)将高La稀土氧化物用球磨机快速球磨，使之平均粒度为150-200目；(2)配制1.7-2.0mol/L的Na2CO3溶液，把步骤S1中得到的球磨均匀的高La稀土氧化物缓慢加入至Na2CO3溶液中，通过物料计算，加入至Na2CO3溶液中的重稀土总量不超过100g/L；(3)保温75-85℃，控制搅拌转速为70r/min，搅拌过程中缓慢通入CO2气体，使pH处于10.5-11.5之间，搅拌90分钟；(4)快速过滤，得到滤渣为La2O3，浸出液含有中稀土Ce、Sm、Eu、Gd、Dy以及少量的重稀土元素；(5)在室温下往步聚(4)得到的浸出液中缓慢通入CO2并慢速搅拌(30r/min)，使pH降到8.0后停止通气与搅拌，快速过滤，得到的沉淀物主要包括含有Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐与NaHCO3。(6)将步聚(5)得到的沉淀物放入热风烘箱内，在65-75℃下烘24h后，冷却至室温，用水溶解后过滤，得到的滤液为Na2CO3溶液可循环使用，得到的不溶固相为含有Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐。步聚S4得到La2O3，步骤S6得到含有Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸复盐，由此实现了La与Ce、Sm、Eu、Gd、Dy预分离的目的。实施例1本实施例以某厂以高La稀土氧化物为原料，该原料含量及稀土配分见表1所示。表11#高La稀土氧化物稀土配分原料经球磨至150ˉ200目后，配备50L2mol/L的Na2CO3溶液置于带夹套80L的不锈钢(316L)反应釜中，称取4.5Kg稀土氧化物粉末缓慢加入，保温75-85℃，由此同时往溶液中通入CO2，使溶液体系pH恒定在10.5-11.5之间，控制转速为70r/min搅拌反应90min后，趁热快速过滤，得到氧化镧滤渣，用X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法分析其各组份的含量，分析结果见表2。在室温下得到的浸出液继续通CO2，并把转速控制30r/min，直至溶液pH降为8.0时停地通气与搅拌，快速过滤取出沉淀物，沉淀物置于65-75℃热风烘箱内烘24h后，用水溶解，控制液固比大约为5：1，过滤得到滤液与不溶固相，不溶固相为中稀土元素Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸盐，用X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法分析其各组份的含量，结果见表3。表21#La2O3配分表31#稀土碳酸盐稀土配分由表1、表2、表3的数据对比中可知，La2O3滤渣中含Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的总量(RE2O3)＜0.4％，不溶固相中Ce、Sm、Eu、Gd、Dy得到了富集，它们总量(RE2O3)上升至19.53％。实施例2本实施例以某厂以高La稀土氧化物为原料，该原料含量及稀土配分见表4所示。表42#高La稀土氧化物稀土配分原料经球磨至150ˉ200目后，配备50L1.8mol/L的Na2CO3溶液置于带夹套80L的不锈钢(316L)反应釜中，称取4.3Kg稀土氧化物粉末缓慢加入，保温75-85℃，由此同时往溶液中通入CO2，使溶液体系pH恒定在10.5-11.5之间，控制转速为70r/min搅拌反应90min后，趁热快速过滤，得到氧化镧滤渣，用X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法分析其各组份的含量，分析结果见表5。得到的浸出液在室温下继续通CO2，并把转速控制30r/min，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、配制Na

【技术特征摘要】
1.一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制Na2CO3溶液，把高La稀土氧化物缓慢加入至Na2CO3溶液中；
S2、保温75-85℃，搅拌过程中缓慢通入CO2气体，使pH处于10.5-11.5之间，搅拌；
S3、趁热快速过滤，得到滤渣和浸出液；滤渣为La2O3；
S4、在室温下往步聚S3得到的浸出液中缓慢通入CO2并慢速搅拌，使pH降到8.0后停止通气与搅拌，快速过滤，得到沉淀物；
S5、将步聚S4得到的沉淀物放入烘箱内，在65-75℃下烘24h后，冷却至室温，用水溶解后过滤，得到的滤液为Na2CO3溶液，得到的不溶固相为含有Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐。


2.根据权利要求1所述的高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法，其特征在于，步骤S1中，将高La稀土氧化物加入至Na2CO3溶液之前，先将高La稀土氧化物用球磨机快速球磨，然后将球磨均匀的高La稀土氧化物加入至Na2CO3溶液。


3.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨幼明，张小林，牛飞，刘东辉，杨诗旻，孟玉宁，蓝桥发，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36