【技术实现步骤摘要】
一种双官能团的化合物、其合成方法及作为抗氧剂的应用
本专利技术涉及一种化合物、及其合成方法，尤其涉及一种单分子中同时包含受阻酚和亚磷酸酯双官能团的化合物及其合成方法，该化合物可以作为聚烯烃的抗氧剂使用。
技术介绍
受阻酚类化合物由于能与聚合物争夺自动氧化中形成的过氧自由基，通过氢原子的转移，形成羧酸和一种稳定的抗氧剂自由基，该自由基又具有捕获活性自由基的能力，可以终结聚合物链式氧化反应的第二动力学链。而亚磷酸酯类化合物通过自身向磷酸酯类化合物的转化而将过氧化物分解为稳定产物一起到对聚合物的保护作用。受阻酚类化合物与亚磷酸酯类化合物之间在聚合物的抗氧化方面表现出非常好的协同作用，如汽巴精化生产的抗氧剂1010、1076与168复配后被广泛的使用在聚烯烃、ABS树脂、合成橡胶和聚酯等产品的抗氧剂之中。受阻酚类抗氧剂通常是在碱性条件下通过酯交换的方式生成。如：US4716244、US5481023、US5563291、US6878843、US2003166962、WO198249描述了用氨基锂、醋酸锂、醋酸钠、醋酸镁、三乙丙醇铝、醋酸锌等为催化剂制备受阻酚类抗氧剂(如抗氧剂1010、1076、245和1135)的过程。亚磷酸酯类抗氧剂通常是醇类化合物通过与三氯化磷反应制得。如：CN200510112503.9、CN200710056079.X、CN200710176407.X描述了季戊四醇或壬基酚与三氯化磷在溶剂中通过酯交换获得亚磷酸酯类抗氧剂的过程。为提高受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂与树脂橡胶等产品的...
【技术保护点】
1.一种双官能团的化合物，其特征在于，结构式为：/n
【技术特征摘要】
1.一种双官能团的化合物，其特征在于，结构式为：
其中n为3-16的正整数。
2.一种如权利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，2,6—二叔丁基苯酚的醚化：将2,6—二叔丁基苯酚与多聚甲醛加入反应器，按摩尔比：2,6—二叔丁基苯酚：多聚甲醛＝1:1.5～2.0，同时加入反应溶剂，在0.1～1.0ml哌嗪和乙二胺的催化作用下，反应温度为100℃～150℃，反应时间为2h～5h，反应完全后将反应液冷却至室温，过滤、洗涤、烘干，得到纯净的3，5—二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚；
第2步，缩合反应：将3，5—二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚和均三甲苯加入反应器，按摩尔比为3，5—二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚：均三甲苯＝3～4:1，同时加入反应溶剂，控制反应温度在-20℃～0℃，向反应溶液中加入浓硫酸，浓硫酸与均三甲苯摩尔比为1:2～4，继续搅拌0.5h～1h，将反应液静置后收集上层液体，在反应器中加入水、氨水和上述反应得到的上层液体，加热搅拌升温至70～90℃，然后加入正庚烷加热至回流，冷却、分离后洗涤上层清液，直至PH值为5～8，将洗涤过的清液在空气中冷却至40～50℃，再冷却至0～10℃，静置0.5～1h后过滤，采用正庚烷洗涤固体，在40～50℃下烘干得到白色结晶即为产物1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯；
第3步，酚羟基的保护：按摩尔比为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯：硫酸二甲酯＝1:1.1～2加入反应器，同时加入反应溶剂，在氮气保护下，反应温度为45℃～61℃，反应时间为0.1h～2h，反应完全后将反应液冷却至室温，向反应液加入用碳酸钾稀溶液进行萃取，有机相干燥后蒸干即得到纯净的1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯；
第4步，1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯的单α溴代：按照摩尔比为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯：N-溴代丁二酰亚胺＝3～4:1加入反应器，同时加入反应溶剂，在氮气保护下，在偶氮二异丁腈的催化作用下，将N-溴代丁二酰亚胺滴加至反应液中，搅拌升温至50℃～77℃，反应时间2～5小时，生成1-溴甲基-3,5-二甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯；
第5步，1-溴甲基-3,5-二甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯的醇化反应：按摩尔比为1-溴甲基-3,5-二甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-甲氧基苄基)苯：二醇化合物＝1:1.1～2加入反应器，加入与1-溴甲基-3,5-二甲基-2,4,6-三(...
【专利技术属性】
技术研发人员：李广全，段宏义，李丽，吴建，杨喜棠，高杜娟，刘芸，赵东波，杨世元，熊华伟，杨柳，李艳芹，樊洁，张顺强，张红星，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。