一种EuB制造技术

本发明专利技术公开了一种EuB

A kind of EuB

【技术实现步骤摘要】
一种EuB6纳米八面体晶体的制备方法
本专利技术涉及一种EuB6纳米八面体晶体的方法，属于先进纳米晶体制备

技术介绍
EuB6合金晶体具有亮度高，热稳定性好，挥发性低及机械强度高的特点，在热离子电子发射器器件领域具有潜在的应用前景。但是，现阶段，EuB6合金晶体的制备条件非常苛刻，不仅耗能，而且耗时。所以，开辟新的绿色合成方法或技术途径来制备EuB6合金晶体显得非常有必要。近年来，液相等离子体技术(SPP，solutionplasmaprocess)被认为是一种金属硼化物制备的有效途径。目前已报道的通过SPP技术制备的金属硼化物有：镍-硼，钴-硼和铕-硼等化合物。而溶剂热法是一种通过高压釜为反应容器，在一定温度条件下所产生的自生压力辅助下制备纳米晶体的方法。
技术实现思路
本专利技术结合液相等离子体技术和溶剂热法，分别以PVA为表面活性剂和高氯酸钾为晶面诱导剂，首次在120摄氏度温度下通过硼烷还原EuCl3合成出EuB6八面体晶体，且其具有均一八面体形貌，平均粒径为10nm左右，同时具有较优的抗大肠杆菌活性。本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的EuB6纳米八面体晶体的制备方法的具体步骤如下：(1)将2.5mmolEuCl3，适量PVA和高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液，EuCl3，PVA与高氯酸钾的摩尔比是5-20:1:0.1-0.5(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比10-15，密闭反应釜；(3)开启液相等离子体，功率为300-750W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在100-140℃进行处理30-75min后得到EuB6纳米八面体晶体粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。步骤(1)中，PVA的分子量为7200。步骤(1)中，优选EuCl3,PVA与高氯酸钾的摩尔比是10:1:0.3。步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与EuCl3的摩尔比是12:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷，密闭反应釜。步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为550W。步骤(3)中，优选反应温度为120℃。步骤(3)中，优选反应时间为50min。本专利技术的积极效果如下：1)本专利技术通过采用SPP技术和溶剂热法相结合的方法，首次成功地在120摄氏度温度下合成出EuB6纳米八面体晶体。2)与商用EuB6对比，本专利技术合成的EuB6纳米八面体晶体的比表面积更大。3)与商用EuB6对比，本专利技术合成的EuB6纳米八面体晶体表现出更强的抗菌活性。4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本专利技术合成的EuB6纳米八面体晶体对大肠杆菌表现出更强的抗菌活性。附图说明图1是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的低倍TEM照片。图2是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的高倍TEM照片。图3是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的电子衍射图。图4是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的X射线衍射图谱。图5是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的Eu3dXPS图谱。图6是实施例1制备EuB6纳米八面体晶体的B1sXPS谱图。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)将2.5mmolEuCl3,0.25mmolPVA(分子量为7200)和0.075mmol高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液；(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入30mmol硼烷，密闭反应釜；(3)开启液相等离子体，功率为550W,对步骤(2)反应釜中的混合物在120℃进行等离子体处理，反应50min后得到制备的产物；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例2(1)将2.5mmolEuCl3,0.25mmolPVA(分子量为7200)和0.075mmol高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液；(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入30mmol硼烷，密闭反应釜；(3)开启液相等离子体，功率为550W,对步骤(2)反应釜中的混合物在140℃进行等离子体处理，反应50min后得到制备的产物；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例3(1)将2.5mmolEuCl3,0.25mmolPVA(分子量为7200)和0.075mmol高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液；(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入30mmol硼烷，密闭反应釜；(3)开启液相等离子体，功率为550W,对步骤(2)反应釜中的混合物在100℃进行等离子体处理，反应50min后得到制备的产物；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。本专利技术的EuB6纳米八面体晶体的性能：采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的低倍率TEM图像。从图1可以看出，EuB6纳米八面体粒子被成功地制备出来，其平均粒径为10nm左右。高分辨率TEM图像表明，其晶格间距为0.241nm(图2),证实了所制备EuB6纳米八面体的生长方向为{111}晶面。所制备EuB6纳米八面体粒子的晶体性质可从选区电子衍射图(图3)的多晶环来证实。ICP-AES分析测试结果表明，所制备的EuB6纳米八面体与商用EuB6的原子组成相同(Eu16.6B83.4)。实施例1所制备EuB6纳米八面体的比表面积为100.2m2g-1,远大于商用EuB6(8.9m2g-1)。采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中可以看出，样品的衍射峰位置不仅与XRD标准卡片(JCPDS-40-1308)一样，而且衍射峰具有一定的强度，说明所制备的EuB6纳米八面体具有较好的结晶性质(图4)。XPS图谱(图5和图6)的结果表明，在所制备的EuB6纳米八面体中，Eu和B均以元素状态存在。对所制备EuB6纳米八面体的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对金黄色葡萄球菌(S.aureus)，白色念珠菌(C.albicans)，大肠杆菌(E.coli)，鼠伤寒沙门氏菌(S.typhmurium)和铜绿假单胞菌的抗菌活性。作为比较，商用EuB6，阿米卡星和卡那霉素的抗菌活性也列于表中。表1样品的抗菌活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种EuB

【技术特征摘要】
1.一种EuB6纳米八面体晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将2.5mmolEuCl3，适量PVA和高氯酸钾在25mL离子液体中混合，在氩气保护下搅拌15分钟，以形成溶液，EuCl3，PVA与高氯酸钾的摩尔比是5-20:1:0.1-0.5；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入60mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与EuCl3的摩尔比10-15，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为300-750W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在100-140℃进行处理30-75min后得到EuB6纳米八面体晶体粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。


2.如权利要求1所述的EuB6纳米八面体晶体的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，王庆良，周瑞，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51