一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法，提取装置包括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，所述加液系统包括层析柱和分液漏斗，所述冷凝系统包括冷凝管，所述反应系统包括反应器和加热装置，所述吸收系统包括玻璃试管；所述氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，所述层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，所述冷凝管与玻璃试管相连接。本发明专利技术的提取装置、提取方法及测定方法，采用热蒸馏法，可连续提取沉积物中各形态的还原性无机硫，操作简便，能有效提高效率；采用NaOH溶液吸收H

An extraction device, extraction method and determination method of reductive inorganic sulfur in sediment

【技术实现步骤摘要】
一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法
本专利技术属于样品检测领域，具体而言，涉及一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法。
技术介绍
硫是环境中最主要的生源要素之一，硫的生物地球化学循环在全球的物质循环过程中具有重要地位；还原无机硫(AVS、S0、Spy)是沉积物中硫最活跃的部分，对沉积物中的铁、磷及重金属的地球化学行为起着控制作用。国内外对于还原性无机硫的提取分析方法研究比较多，多采用冷扩散法提取，将AgNO3、ZnAc2作为吸收液，使用亚甲基蓝法、碘量法检测，这些方法存在过程繁琐、分析时间长、硫成分易损失等缺点。本专利采用热蒸馏法连续提取沉积物中的还原性无机硫，将其转化为H2S气体，经NaOH溶液吸收、H2O2氧化为SO42-后用离子色谱检测；提取装置密封性好，操作简单，分析检测方法重复性好，加标回收率明显高于其他方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法，采用热蒸馏法连续提取沉积物中的还原性无机硫，提取装置密封性好，操作简单，分析检测方法重复性好。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，加液系统包括层析柱和分液漏斗，冷凝系统包括冷凝管，反应系统包括反应器和设置于反应器底部的加热装置，吸收系统包括玻璃试管；氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，冷凝管的气体出口与玻璃试管相连接。本技术方案中，优选地，氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统之间均通过连接管连接，且所有连通部位均为封闭式连通。优选地，氮气源包括氮气瓶，氮气瓶与加液系统和反应系统之间分别设置有气体流量计。优选地，反应器为四口烧瓶，加热装置为数显搅拌电热套。优选地，冷凝管的冷凝水入口一端设置有蠕动泵。优选地，冷凝管的气体出口与玻璃试管之间采用连接管和试管玻璃弯头的连接方式，试管玻璃弯头中部的进气管伸入至玻璃试管的底部。一种沉积物中还原性无机硫的提取方法，包括以下步骤：(1)层析柱中加入锌粒、三氯化铬溶液和稀盐酸，分液漏斗中加入盐酸，检查装置密闭性，使氮气通过整个装置；(2)取沉积物样品加入反应器中，加入磁子和抗坏血酸，玻璃试管中加入NaOH吸收液NaOH吸收液的添加高度高于伸入玻璃试管内进气管的底部，将分液漏斗中的盐酸加入反应器中，对反应器进行加热，将生成的H2S气体吹脱至玻璃试管中，反应结束后取出玻璃试管；(3)更换新的加入NaOH吸收液的玻璃试管，氮气吹扫，打开层析柱阀门，加入二氯化铬溶液，对反应器进行加热，将生成的H2S气体吹脱至玻璃试管中，反应结束后取出玻璃试管；(4)更换新的加入NaOH吸收液的玻璃试管，向反应器中加入二甲基酰胺(DMF)，氮气吹扫，打开层析柱阀门和分液漏斗阀门，加入二氯化铬溶液和盐酸，对反应器进行加热，将生成的H2S气体吹脱至玻璃试管中的，反应结束后取出玻璃试管。优选地，在步骤(2)至步骤(4)反应结束后的玻璃试管中加入H2O2溶液，摇匀静置，稀释后通过离子色谱测定SO42-浓度，换算得到元素硫含量。有益效果本专利技术的沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法，采用热蒸馏法，可连续提取沉积物中各形态的还原性无机硫，操作简便，能有效提高效率；采用NaOH溶液吸收H2S气体、H2O2氧化为SO42-后，用离子色谱检测，检测方法简单可靠，实验结果重复性好，准确度更高。本专利技术中通过试管玻璃弯头与玻璃试管连接，易于取出更换，可提高不同形态还原性无机硫的提取速度。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术提取装置的结构示意图。附图中：1、氮气瓶2、减压阀3、第一气体流量计4、第二气体流量计5、层析柱玻璃弯头6、层析柱7、层析柱阀门8、分液漏斗玻璃弯头9、分液漏斗10、分液漏斗阀门11、冷凝管玻璃弯头12、冷凝管13、蠕动泵14、烧杯15、烧瓶玻璃弯头16、反应器17、加热装置18、试管玻璃弯头19、玻璃试管具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例：一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，包括氮气源Ⅰ、加液系统Ⅱ、冷凝系统Ⅲ、反应系统Ⅳ和吸收系统Ⅴ，加液系统Ⅱ包括层析柱6和分液漏斗9，冷凝系统Ⅲ包括冷凝管12，反应系统Ⅳ包括反应器16和加热装置17，吸收系统Ⅴ包括玻璃试管19；氮气源Ⅰ分别与层析柱6、分液漏斗9、反应器16相连通，层析柱6、分液漏斗9和冷凝管12分别与反应器16相连接，冷凝管12与玻璃试管19相连接。氮气源Ⅰ、加液系统Ⅱ、冷凝系统Ⅲ、反应系统Ⅳ和吸收系统Ⅴ之间通过连接管连接，且所有连通部位均为封闭式连通，本实施例中，连接管为透明硅胶管。氮气源Ⅰ包括氮气瓶1，氮气瓶1与加液系统Ⅱ和反应系统Ⅳ之间分别设置有第一气体流量计3和第二气体流量计4，连接氮气瓶1的连接管上设置有减压阀2。层析柱6的顶部连接有层析柱玻璃弯头5，层析柱玻璃弯头5中间插入与第一气体流量计3连接的进气管；分液漏斗9的顶部连接有分液漏斗玻璃弯头8，分液漏斗玻璃弯头8中间插入与分液漏斗玻璃弯头8出气管连接的进气管。反应器16为四口烧瓶，加热装置17为数显搅拌电热套。四口烧瓶的四个连接口分别与层析柱6、分液漏斗9、冷凝管12和烧瓶玻璃弯头15，氮气瓶1与第一气体流量计3的进气口相连接，第一气体流量计3的第一出气口与层析柱玻璃弯头5的进气管连接，第一气体流量计3的第二出气口与第二气体流量计4的进气口相连接，第二气体流量计4的出气口与烧瓶玻璃弯头15相连接。冷凝管12外管的一端为冷凝水进水口，另一端为冷凝水出水口，冷凝水进水口低于冷凝水出水口，冷凝水进水口与冷凝水出水口之间设置有蠕动泵13，冷凝水进水口与冷凝水进水管相连接，冷凝水出水口与冷凝水出水管相连接，冷凝水进水管与冷凝水出水管均插入装有冷凝水的烧杯14中。冷凝管12与玻璃试管19之间采用连接管和试管玻璃弯头18的连接方式。冷凝管12的顶端连接有冷凝管玻璃弯头11，冷凝管玻璃弯头11的出气管与试管玻璃弯头18的进气管相连接，试管玻璃弯头18的进气管伸入至玻璃试管19的底部。一种沉积物中还原性无机硫的提取方法，包括以下步骤：(1)层析柱7中加入锌粒、三氯化铬溶液和稀盐酸，分液漏斗9中加入盐酸，检查装置密闭性，使氮气通过整个装置；(2)取沉积物样品加入反应器16中，加入磁子和抗坏血酸，玻璃试管19中加入NaOH吸收液，加入盐酸，对反应器16进行加热，将生成的H2S气体吹脱至玻璃试管19中，反应结束后取出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，其特征在于：包括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，所述加液系统包括层析柱和分液漏斗，所述冷凝系统包括冷凝管，所述反应系统包括反应器和设置于反应器底部的加热装置，所述吸收系统包括玻璃试管；所述氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，所述层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，所述冷凝管的气体出口与玻璃试管相连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，其特征在于：包括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，所述加液系统包括层析柱和分液漏斗，所述冷凝系统包括冷凝管，所述反应系统包括反应器和设置于反应器底部的加热装置，所述吸收系统包括玻璃试管；所述氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，所述层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，所述冷凝管的气体出口与玻璃试管相连接。


2.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统之间均通过连接管连接，且所有连通部位均为封闭式连通。


3.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述氮气源包括氮气瓶，所述氮气瓶与加液系统和反应系统之间分别设置有气体流量计。


4.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述反应器为四口烧瓶，所述加热装置为数显搅拌电热套。


5.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述冷凝管的冷凝水入口一端设置有蠕动泵。


6.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述冷凝管的气体出口与玻璃试管之间采用连接管和试管玻璃弯头的连接方式，所述试管玻璃弯头中部的进气管伸入至玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅昌平，贾志敏，栗天宁，汪俊，饶文波，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32