用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法技术

本发明专利技术用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法，涉及用电化学的方法测试或分析材料，是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法，步骤是：高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极的制备；适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料的制备；印刷催化敏感薄膜；印刷对比白元件薄膜；组装制得用于氨气气体检测的气敏传感器，本发明专利技术的用于氨气气体检测的气敏传感器克服了现有氨气检测仪器存在的氨气气体检测手段复杂、仪器不便于携带和检测灵敏度低的缺陷。

Manufacturing method of gas sensor for ammonia gas detection

【技术实现步骤摘要】
用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法
本专利技术的技术方案涉及用电化学的方法测试或分析材料，具体地说是用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法。
技术介绍
我国是世界上最重要的农业大国之一，在农业生产大大促进了经济发展的同时，农业废气的排放也对自然环境造成了一定的影响。因此，农业气体排放研究对我国甚至世界都有重要意义。农业生产过程中不光会产生大量的温室气体，还会产生大量氨气。这对我国的空气环境质量造成了较严重的破坏。根据研究表明，农业生产过程中产生的氨气与空气中PM2.5的浓度有着明显关系，其会与大气中的SO2、NOx、液相硫酸和硝酸反应生成NH4NO3、NH4HSO4、(NH4)2SO4等二次颗粒物；此外NH4+参与形成的弱酸性盐能够溶解扬尘中的水溶性重金属，或通过络合作用与Pb、Cu、Fe等结合成粒径较大的二次粒子，这些二次粒子均为PM2.5的重要组成部分。因此，减少农业生产中氨气的排放对治理雾霾将有很大的帮助。同时，在养殖业空气中氨气的浓度过高对人体和畜禽也有着潜在的健康威胁，容易引起养殖场工人及畜禽的慢性呼吸道疾病。因此，对农田上空、养殖场内及其他地区空气中氨气浓度的检测，有利于进行控制大气中氨气浓度和实现氨气的有效利用，对人类环境健康具有重要意义。农业氨气分析检测的技术手段比较多，有吸收检测法、光学检测法、电化学检测法和半导体氨气传感器检测法，然而上述方法均存在监测方式复杂，监测仪器不便于携带及稳定性不高的诸多缺点。目前，在氨气分析检测的现有技术手段中，氨气传感器的研发是一个重点方向，例如，CN106365204A公开了一种用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法，其将制备的敏感材料制成半导体气敏传感器进行氨气检测，用此方法制得的氨气气敏传感器是半导体电阻型气敏传感器，与催化燃烧型气敏传感器相比，半导体型气敏传感器具有稳定性较差，受环境影响较大，不宜用于要求准确计量的氨气检测场所。CN102978578A公开了一种氧化铜掺杂的二氧化锡基的氨气气敏传感器的制备方法，其利用射频溅射的方法在Al2O3表面制备SnO2薄膜从而制成氨气气敏传感器，所制成的氨气气敏传感器为传统的管式传感器，管式传感器存在启动温度高、体积大、响应速度慢的缺陷。CN104730108A公开了一种基于氧化锌的氨气传感器，其利用摩擦起电的方式产生对氨气响应的信号，对氨气的检测过程中需要另加动力设备进行摩擦电，其检测方式较复杂，且制作工艺繁琐，不便于批量生产，不利于实际应用。CN102103103A公开了一种用于检测氨气的传感器及其制备方法，制成由有机薄膜晶体管构成的用于检测氨气的传感器，但该晶体管传感器存在加工工艺复杂、制作周期长、制作条件苛刻、且制备过程中所用的化学试剂对环境不友好的缺点。因此，目前亟待开发一种检测手段简单、仪器便于携带和灵敏度高的适用于氨气检测，特别是适用于农业氨气分析检测的气敏传感器，能够简化氨气检测的操作过程并提高氨气检测的灵敏度，以满足生活，工业及农业生产的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法，是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法，本专利技术的用于氨气气体检测的气敏传感器克服了现有氨气检测仪器存在的氨气气体检测手段复杂、仪器不便于携带和检测灵敏度低的缺陷。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法，是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法，具体步骤如下：第一步，高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极的制备：称取所需用量铂金浆料，按铂金浆料与松油醇的重量比为10∶1加入松油醇至铂金浆料中，反复搅拌至呈均匀浆体状态，然后将该加入松油醇的铂金浆料涂于印刷有适用于催化燃烧式传感器加热电极的回形图案的网板上形成回形铂金电极图案，再用丝网印刷机将该网板上的回形铂金电极图案印刷于高纯氧化铝陶瓷基片上，然后将该印刷好的回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于干燥箱中于120℃干燥2小时，最后将干燥好的印刷有回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于马弗炉中900℃烧结10分钟，由此制得高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极，供下面步骤中使用；第二步，适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料的制备：选用以下三种制备方法中的任意一种：Ⅰ.以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt％Pt-HZSM5粉末的制备：按重量比为Pt∶HZSM5＝1∶100称取所需量铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所需量HZSM5粉末，按HZSM5粉末和水的重量比为1:50加入相应所需量的去离子水，将所称取的铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所称取的HZSM5粉末与加入的所需量的去离子水一同混合，在常温下使用磁力搅拌机搅拌4小时，转速为450转/分钟，将搅拌后的悬浮液在干燥箱中于80℃干燥至成为粉末，再将干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结2小时，由此制得以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt％Pt-HZSM5粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料；Ⅱ.以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt％Ru-Al2O3粉末的制备：按重量比为Ru∶Al2O3＝4∶100称取所需量钌金属盐RuCl3·xH2O粉末和所需量Al2O3粉末，并将上述称取的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末分成四等份，分别将各等份的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末溶解于与所需量氧化铝粉末的饱和吸水量相应的去离子水中，得到四等份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液，将得到的每份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液又分四次分别加入到上述称取的Al2O3量中的四分之一量的Al2O3粉末中，所得到的每份物品均在常温下搅拌5分钟后置于干燥箱中于80℃干燥3小时，全部都干燥至成为粉末，再将所有干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结5小时，将烧结过的粉末在管式炉中于400℃在氢气环境下还原2小时，由此制得以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt％Ru-Al2O3粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料；Ⅲ.以CeO2为载体的催化敏感材料5wt％Ru-CeO2粉末的制备：按重量比为5∶100称取所需量的CeO2粉末和所需量的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末，按金属钌和水的重量比为1:50加入相应所需量的去离子水，将所称取的CeO2粉末和所称取的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末与加入的所需量的去离子水混合，常温下使用磁力搅拌机搅拌4小时，转速为450转/分钟，将搅拌后得到的悬浊液于室温下静置12小时，后置于干燥箱中于80℃干燥24小时至成为粉末，再将干燥后的粉末置于马弗炉中于400℃烧结4小时，最终将烧结过的粉末在管式炉中于500℃在氢气环境中还原3小时，由此制得以CeO2为载体的催化敏感材料5wt％Ru-CeO2粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料；第三步，印刷催化敏感薄膜：按所需量取上述第二步所制得的适用于氨气催化燃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法，其特征在于：是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法，具体步骤如下：/n第一步，高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极的制备：/n称取所需用量铂金浆料，按铂金浆料与松油醇的重量比为10∶1加入松油醇至铂金浆料中，反复搅拌至呈均匀浆体状态，然后将该加入松油醇的铂金浆料涂于印刷有适用于催化燃烧式传感器加热电极的回形图案的网板上形成回形铂金电极图案，再用丝网印刷机将该网板上的回形铂金电极图案印刷于高纯氧化铝陶瓷基片上，然后将该印刷好的回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于干燥箱中于120℃干燥2小时，最后将干燥好的印刷有回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于马弗炉中900℃烧结10分钟，由此制得高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极，供下面步骤中使用；/n第二步，适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料的制备：/n选用以下三种制备方法中的任意一种：/nⅠ.以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt％Pt-HZSM5粉末的制备：/n按重量比为Pt∶HZSM5＝1∶100称取所需量铂金属盐Pt·(NH

【技术特征摘要】
1.用于氨气气体检测的气敏传感器的制作方法，其特征在于：是一种利用催化燃烧原理制作用于氨气气体检测的催化式气敏传感器的方法，具体步骤如下：
第一步，高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极的制备：
称取所需用量铂金浆料，按铂金浆料与松油醇的重量比为10∶1加入松油醇至铂金浆料中，反复搅拌至呈均匀浆体状态，然后将该加入松油醇的铂金浆料涂于印刷有适用于催化燃烧式传感器加热电极的回形图案的网板上形成回形铂金电极图案，再用丝网印刷机将该网板上的回形铂金电极图案印刷于高纯氧化铝陶瓷基片上，然后将该印刷好的回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于干燥箱中于120℃干燥2小时，最后将干燥好的印刷有回形铂金电极图案的高纯氧化铝陶瓷基片置于马弗炉中900℃烧结10分钟，由此制得高纯氧化铝陶瓷基片衬底的铂金电极，供下面步骤中使用；
第二步，适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料的制备：
选用以下三种制备方法中的任意一种：
Ⅰ.以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt％Pt-HZSM5粉末的制备：
按重量比为Pt∶HZSM5＝1∶100称取所需量铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所需量HZSM5粉末，按HZSM5粉末和水的重量比为1:50加入相应所需量的去离子水，将所称取的铂金属盐Pt·(NH3)2·(NO2)2粉末和所称取的HZSM5粉末与加入的所需量的去离子水一同混合，在常温下使用磁力搅拌机搅拌4小时，转速为450转/分钟，将搅拌后的悬浮液在干燥箱中于80℃干燥至成为粉末，再将干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结2小时，由此制得以HZSM5分子筛为载体的催化敏感材料1wt％Pt-HZSM5粉末为适用于氨气催化燃烧式气敏传感器的催化敏感材料；
Ⅱ.以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt％Ru-Al2O3粉末的制备：
按重量比为Ru∶Al2O3＝4∶100称取所需量钌金属盐RuCl3·xH2O粉末和所需量Al2O3粉末，并将上述称取的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末分成四等份，分别将各等份的钌金属盐RuCl3·xH2O粉末溶解于与所需量氧化铝粉末的饱和吸水量相应的去离子水中，得到四等份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液，将得到的每份钌金属盐RuCl3·xH2O溶液又分四次分别加入到上述称取的Al2O3量中的四分之一量的Al2O3粉末中，所得到的每份物品均在常温下搅拌5分钟后置于干燥箱中于80℃干燥3小时，全部都干燥至成为粉末，再将所有干燥后的粉末置于马弗炉中于500℃烧结5小时，将烧结过的粉末在管式炉中于400℃在氢气环境下还原2小时，由此制得以Al2O3为载体的催化敏感材料4wt％Ru-Al2O3粉末为适用于氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：花中秋，黄丹，宋敏，孙文涛，张含韵，吴志远，田学民，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12