一种MAX相陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MAX相陶瓷的制备方法，属于高温结构陶瓷领域。采用三种及以上（Cr

A preparation method of Max phase ceramics

【技术实现步骤摘要】
一种MAX相陶瓷的制备方法
本专利技术涉及结构陶瓷领域，具体涉及一种MAX相陶瓷的制备方法。
技术介绍
Mn+1AXn（简称MAX相）陶瓷是一类具有纳米层状结构的三元碳/氮化物陶瓷，其中M代表过渡金属元素，A代表主族元素，X为碳或者氮元素，n一般为1~3。MAX相陶瓷兼具陶瓷与金属的特性，如高强度、高导电与导热性、耐腐蚀、抗氧化、优异的可加工性能等。迄今为止，已发现的Mn+1AXn相有一百多种，主要分为M2AX（211相）、M3AX2（312相）与M4AX3（413相）三类。MAX相陶瓷的维氏硬度值一般在1.4~8GPa，室温弯曲强度一般在200至500MPa之间。对于211相M2AX陶瓷，Ti2AlC陶瓷的硬度为4.5GPa，Ti2AlN的硬度为4GPa，Ti2Al(C,N)的硬度为5.5GPa；Nb2AlC以及(Ti,Nb)2AlC陶瓷在10N载荷下的维氏硬度在6GPa左右，四点法测试弯曲强度为250-450MPa；通过高温固-液反应法制备的Ti2AlC陶瓷的硬度为3GPa，弯曲强度为275MPa；通过热压烧结制备了Cr2AlC陶瓷，室温下硬度5.2GPa，弯曲强度为483MPa；利用热压烧结工艺制备的Ta2AlC陶瓷，室温下硬度4.4GPa，三点弯曲强度为360MPa。对于312相陶瓷，通过热等静压技术制备的Ti3SiC2陶瓷的室温四点弯曲强度为300MPa左右；通过热等静压制备的大晶粒Ti3SiC2陶瓷（100~300μm）的室温四点弯曲强度为320MPa，细晶Ti3SiC2陶瓷（3~5μm）的室温四点弯曲强度为600MPa；通过热等静压制备的Ti3AlC2陶瓷的室温四点弯曲强度为375MPa；通过放电等离子体烧结（SPS）得到的Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度为552MPa。对于413相陶瓷，利用原位反应/热压烧结工艺制备的Nb4AlC3陶瓷，室温下硬度2.6GPa，三点弯曲强度为346MPa；利用原位反应/热压烧结工艺制备的Ta4AlC3陶瓷室温下的三点弯曲强度为372MPa。在掺杂改性方面，通过在Ti3AlC2陶瓷中添加少量Al2O3第二相，可以使Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度从340MPa提高至500MPa；Ti3(Al0.75Si0.25)C2固溶体使Ti3AlC2陶瓷的室温三点弯曲强度从360MPa提高至410MPa，硬度由3GPa提高至3.75GPa；利用热压工艺制备的(Nb0.85Zr0.15)4AlC3固溶体，室温下的四点弯曲强度可达到488MPa，室温下硬度3.2GPa。现有技术存在的问题主要有以下几点：1.目前公开报道的非织构的MAX相陶瓷的强度一般较低，极少能超过500MPa；2.MAX相陶瓷的硬度较低，一般在5GPa以下。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种MAX相陶瓷的制备方法，可以显著提升MAX相陶瓷的强度和硬度。为达此目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种MAX相陶瓷的制备方法，所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80%以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：步骤1：混粉将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；步骤2：固相反应烧结将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷。优选的，烧结温度为1350-1380°C，保温时间为10-30min，烧结压力为10MPa以上。优选的，混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。优选的，混合粉体中，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1：1：1：1。优选的，各MAX相粉体原料的纯度大于95%。优选的，各MAX相粉体粒度为300~500目。优选的，步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为真空时，真空度不低于10-1Pa。优选的，步骤2热压烧结过程中，烧结气氛为惰性气体保护气氛时，压强为10~105Pa。优选的，步骤1中球磨、干燥具体为：将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5小时以上，再置于真空干燥箱中充分干燥。本专利技术还提供了一种根据前述MAX相陶瓷的制备方法制备的高强度、高硬度的MAX相陶瓷。为达此目的，本专利技术还采用以下技术方案：一种根据上述MAX相陶瓷的制备方法制备的MAX相陶瓷。本专利技术的优点和积极效果为：1、本专利技术MAX相陶瓷的制备方法首次实现了三种及以上元素在M位的固溶的新型MAX相陶瓷，丰富了MAX相陶瓷体系；2、本专利技术MAX相陶瓷的制备方法大幅度提高了MAX相陶瓷的弯曲强度、硬度，提高了MAX相陶瓷的耐摩擦磨损性能。3、本专利技术的MAX相陶瓷的强度高、硬度高。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是本专利技术并不仅仅限于这些实施例。在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。为了避免混淆本专利技术的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。以下结合具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的分析说明。一种MAX相陶瓷的制备方法，其特点是，所述MAX相陶瓷的制备方法是将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合后在一定烧结温度、一定烧结压力条件下进行固相反应烧结，得到MAX相陶瓷，所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80%以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：步骤1：混粉将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合后，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；步骤2：热压烧结将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷。本专利技术中Cr2AlC的添加是实现M位固溶三种及以上元素的必要条件，而在M位固溶三种及以上元素的具有413结构的MAX相成分是获得高强度的必要条件。进一步优选的实施例，由于烧结温度过高导致样品中Al元素挥发影响性能，温度过低会导致样品孔隙率高影响力学性能。保温时间短会造成样品孔隙率高影响力学性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M

【技术特征摘要】
1.一种MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述MAX相陶瓷的主要成分为在M位固溶了3种及以上元素的、具有413结构的M4AlC3相，该主要成分占MAX相总体积的80%以上，其中M代表不同的过渡金属元素，所述的制备方法包括以下几个步骤：
步骤1：混粉
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；
步骤2：固相反应烧结
将准备好的MAX相待烧结混合粉装入石墨模具，在一定烧结气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，烧结过程中样品两端施加一定烧结压力，烧结结束，降温、降压，得到MAX相陶瓷。


2.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：烧结温度为1350-1380°C，保温时间为10-30min，烧结压力为10MPa以上。


3.根据权利要求1所述的MAX相陶瓷的制备方法，其特征在于：混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。

【专利技术属性】
技术研发人员：张海斌，刘亚妮，谭永强，钱达志，彭述明，李思功，薛佳祥，李锐，刘彤，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所，中广核研究院有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51