一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用，本发明专利技术提供的氧化石墨相氮化碳通过将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳；其中，通过采用浓硝酸和高锰酸钾对前驱体石墨相氮化碳进行氧化反应，使得制备得到的氧化石墨相氮化碳用于检测碘离子的荧光探针具有选择性好、灵敏度高、信噪比高、可靠性好、无毒、生物相容性好的优点。在细胞及生物活体的碘离子检测中具有很好的应用前景。

A graphite oxide phase carbon nitride and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用
本专利技术涉及离子检测
，涉及一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用。
技术介绍
碘化物作为人体的智力元素，在神经系统和甲状腺功能等多种生物活动中起着至关重要的作用。机体中碘量摄入不足，将会导致甲状腺激素合成不足；且在胚胎期或婴儿出生后发生碘缺乏，将会影响大脑发育，从而导致智力下降。同时，碘过量所引起的机体损伤也越来越引起人们的重视。长期摄入碘量较高或者一次性摄入剂量非常高的碘也会对机体产生较大损伤，甚至导致某些肿瘤的发生。因此，对于碘离子含量的检测，尤其是细胞或者生物体内碘含量的检测是一项具有重要研究意义的工作。然而，报道的用于检测碘离子的荧光探针主要分为两种：一种是基于氢键静电作用的荧光猝灭模式，但其容易受到其他荧光猝灭剂的干扰。这将导致误报信号，导致较低的信噪比和较差的可靠性。另一种是基于金属与碘离子的配位的荧光开启模式，但在检测过程中引入重金属离子极大地限制了它们在生物体中的应用。因此，提供一种测量结果准确，高效、低毒的碘离子含量测定方法具有重要意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用，本专利技术提供的氧化石墨相氮化碳可作为碘离子检测的荧光探针，且检测结果准确。本专利技术提供了一种氧化石墨相氮化碳的制备方法，包括：将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳。优选的，所述前驱体石墨相氮化碳按照以下方法制备得到：将三聚氰胺粉末置于坩埚中，加盖放入马弗炉中高温固相烧结，得到前驱体石墨相氮化碳；其中，烧结温度为400～600℃，升温速率为3～7℃/min，保温时间为1.5～2.5h。优选的，所述石墨相氮化碳与浓硝酸的用量比为1g∶(20～30)mL。优选的，所述石墨相氮化碳与高锰酸钾的用量比为1g∶(1.5～3)g。优选的，所述双氧水为30w/w％的双氧水。优选的，所述氧化石墨相氮化碳的制备方法具体为：将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，混合搅拌20～50min，然后加入高锰酸钾，混合搅拌1～3h，加水稀释，超声震荡2～3小时，混合搅拌6～10h，然后加入双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳。优选的，加入高锰酸钾时的反应液的温度为低于20℃。优选的，依次加入高锰酸钾和双氧水反应后，还将反应液进行离心、洗涤和干燥，得到氧化石墨相氮化碳。本专利技术还提供了一种本专利技术所述的制备方法制备的氧化石墨相氮化碳，其中，所述氧化石墨相氮化碳上含有羧基基团，其中，所述羧基位于C2位上。本专利技术还提供了一种碘离子的检测方法，包括：1)将本专利技术所述的氧化石墨相氮化碳溶于水中，得到胶体；2)将待测的碘离子溶液加入步骤1)得到的胶体中，混匀，测量混合液的荧光光谱，得到待测液中碘离子的含量。与现有技术相比，本专利技术提供了一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用，本专利技术提供的氧化石墨相氮化碳通过将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳；其中，通过采用高锰酸钾和浓硝酸对前驱体石墨相氮化碳进行氧化反应，使得制备得到的氧化石墨相氮化碳用于检测碘离子的荧光探针具有选择性好、灵敏度高、信噪比高、可靠性好、无毒、生物相容性好的优点。在细胞及生物活体的碘离子检测中具有很好的应用前景。附图说明图1为石墨相氮化碳和氧化石墨相氮化碳的FI-IR图谱；图2为单层g-C3N4分子结构；图3为石墨相氮化碳和氧化石墨相氮化碳的C1s图谱；图4为石墨相氮化碳和氧化石墨相氮化碳的N1s图谱；图5为加有不同碘离子浓度的氧化石墨相氮化碳混合物的荧光光谱，其中，内部图为系统的荧光强度(I0/I)与碘离子浓度的关系曲线，拟合后得到线形关系图；图6为未键合碘离子、键合碘离子、氟离子的氧化石墨相氮化碳分子的前线轨道电子排布图；图7为加入碘离子的氧化石墨相氮化碳的猝灭系统在酸碱调控下荧光猝灭及开启的机理示意图；图8为不同阴离子溶液加入氧化石墨相氮化碳胶体中及继而加入碱性溶液的荧光强度的变化图。具体实施方式本专利技术提供了一种氧化石墨相氮化碳的制备方法，包括：将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳。按照本专利技术，本专利技术将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳；其中，所述石墨相氮化碳与浓硝酸的用量比优选为1g∶(20～30)mL，更优选为1g∶(22～28)mL；所述石墨相氮化碳与高锰酸钾的用量比优选为1g∶(1.5～3)g，更优选为1g∶(2～2.5)g；所述双氧水优选为30w/w％的双氧水。本专利技术中，为了使反应更顺利的进行，本专利技术优选所述氧化石墨相氮化碳的制备方法具体为：将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，混合搅拌20～50min，优选混合搅拌30～40min；然后加入高锰酸钾，混合搅拌1～3h，优选混合搅拌2～2.5h，加水稀释，超声震荡2～3小时，混合搅拌6～10h，优选混合搅拌8～9h，然后加入双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳；其中，加入高锰酸钾时的反应液的温度为低于20℃；加入双氧水可将多余的高锰酸钾进行还原，双氧水的用量为边加边搅拌至反应混合物变成乳白色即可。本专利技术中，本专利技术对前驱体石墨烯氮化碳的制备方法没有特殊要求，本领域公知的制备方法均可，本专利技术所述前驱体石墨相氮化碳优选按照以下方法制备得到：将三聚氰胺粉末置于坩埚中，加盖放入马弗炉中高温固相烧结，得到前驱体石墨相氮化碳；其中，烧结温度优选为400～600℃，更优选为500～550℃，所述升温速率优选为3～7℃/min，更优选为5～6℃/min；所述保温时间优选为1.5～2.5h。本专利技术中，本专利技术优选还将依次加入高锰酸钾和双氧水反应后的混合液，依次进行离心、洗涤和干燥，得到氧化石墨相氮化碳；其中，离心的速度优选为4000～9000rpm，更优选为5000～8000mm。本专利技术还提供了一种本专利技术所述的制备方法制备的氧化石墨相氮化碳，其中，所述氧化石墨相氮化碳上含有羧基基团，其中，所述氧化石墨相氮化碳上含有羧基基团，其中，所述羧基位于C2位上；所述氧化石墨相氮化碳中的氧含量优选为18.00～19.50％，更优选为18.30～19.30％，更优选为18.56～19.10％；该羧基是石墨相氮化碳经氧化，C2键合的碳氮键断裂形成的。本专利技术还提供了一种碘离子的检测方法，包括：1)将本专利技术所述的氧化石墨相氮化碳溶于水中，得到胶体；2)将待测的碘离子溶液加入步骤1)得到的胶体中混匀，测量混合液的荧光光谱，得到待测液中碘离子浓度的含量。按照本专利技术，本专利技术将所述的氧化石墨相氮化碳溶于水中，得到胶体；其中，氧化石墨相氮化碳与蒸馏水的用量比为1g∶(180～250)mL，更优选为1g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨相氮化碳的制备方法，包括：/n将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨相氮化碳的制备方法，包括：
将前驱体石墨相氮化碳溶于浓硝酸溶液中，依次加入高锰酸钾和双氧水反应，得到氧化石墨相氮化碳。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体石墨相氮化碳按照以下方法制备得到：
将三聚氰胺粉末置于坩埚中，加盖放入马弗炉中高温固相烧结，得到前驱体石墨相氮化碳；
其中，烧结温度为400～600℃，升温速率为3～7℃/min，保温时间为1.5～2.5h。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳与浓硝酸的用量比为1g∶(20～30)mL。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳与高锰酸钾的用量比为1g∶(1.5～3)g。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水为30w/w％的双氧水。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨相氮化碳的制备方法具体为：将前...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鑫，于俊玲，董宾宾，郝绿原，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34