本发明专利技术涉及一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。通过本发明专利技术的方法，可以使得正极极片中的正极活性物质可以完全溶解除去，同时不会造成导电炭与PVDF的损失，也不引人其他杂质，进而提高了测试的准确性；采用本发明专利技术的方法计算得出正极极片中活性物质的含量结果与理论混合比例一致，且偏差<0.2％，说明本发明专利技术的测试方法准确可行。本发明专利技术通过计算一个极片分解成的k片极片中活性物质含量的差值、标准差和方差等参数，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性，进而可以为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。
Quantitative analysis method and application of active substance in positive electrode
【技术实现步骤摘要】
一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途
本专利技术属于电池测试分析领域，具体涉及一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。
技术介绍
目前，锂离子电池已经被应用在生活的很多方面，小到便携式电子产品、电动工具，大到电动交通工具、大型动力电源及储能领域都在使用锂离子电池。特别是在交通工具、动力电源和储能领域中使用锂离子电池时，一般都是将若干个电芯串联或并联组成大型电池模组后使用，这就对所有电芯的一致性有很高的要求。在锂离子电芯的制造过程中，决定电芯一致性的一个非常重要的因素就是正极极片的一致性控制，电芯正极极片涂布及活性物质分布不均匀，会影响电池容量挥发，在电池循环过程中造成析锂现象，影响电池寿命。目前，为了保证电芯正极极片涂布的均匀性，现有技术大多从提高浆料的均匀性和稳定性入手，如CN106299372A提供了一种提高浆料分散稳定性和涂布均匀性的方法，在匀浆过程中、存储过程中和涂布过程中使用振动装置。通过匀浆过程中加入振动，从而减少匀浆时间；通过在浆料的中转罐中增加振动，提高浆料存储的稳定性和均一性；通过在涂布时增加振动，改善涂布面密度的分布均匀性。或者改变涂布方法，如CN109119590A公开了一种实验室用锂电池材料的涂布方法，包括将用于制备电极片的电极片基材定位到一个涂布平台的步骤，以及将定位后的电极片基材涂布上锂电池材料并切割为所需大小的电极片的步骤，其特征在于，对电极片基材进行定位时，依靠从电极片基材下方进行真空吸附的方式实现对电极片基材上下方向的限位，同时依靠位于涂布平台上方涂布区域两侧的夹持结构实现对电极片基材垂直于涂布方向的两侧夹持限位。其通过对制备电极片用的电极片基材在涂布平台上进行夹持限位和上下限位，使电极片基材能在一个相对稳定的情况下用于涂布工序，保障了涂布均匀性，使涂布效果好，提高涂布质量。但是，以上专利都着重于对涂布均匀性进行技术改进，对于其最终得到的产品中涂布均匀性也只是采用统计面密度的均值和标准差的方式，无法准确的说明正极活性物质在电极极片中的均匀性问题，目前关于正极极片活性物质分布的均匀性问题，并无一个准确的、可以定量的表征方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。本专利技术的方法能够量化正极极片活性物质的均匀程度，为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。本专利技术的目的之一在于提供一种正极极片活性物质的定量分析方法，所述方法包括如下步骤：(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓盐酸在容器中混合，然后将所述容器放到加热板上进行一次加热消解，得到一次消解溶液，采用所述滤膜过滤一次消解溶液，得到滤渣；(3)将步骤(2)所述滤渣与酸溶液在容器中混合进行二次加热消解，得到二次消解溶液；(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用水冲洗；(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣；(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3计算正极极片中活性物质的含量。本专利技术通过将正极极片与浓盐酸混合进行一次加热消解，本专利技术选取特定含量及浓度的盐酸，采用其溶解正极极片中的铝箔，在加热条件下和极片中的正极物料反应生成溶于水的氯化物，与极片中的PVDF、导电炭不发生反应，而其它酸试剂或溶解有机样，或不具备溶解铝箔的化学性能，所以其它酸试剂不能作为消解试剂；然后将滤渣与酸溶液混合进行二次加热消解，使得最终仅残留PVDF和导电炭。通过本专利技术的方法，可以使得正极极片中的正极活性物质可以完全溶解除去，同时不会造成导电炭与PVDF的损失，也不引入其他杂质，进而提高了测试的准确性。采用本专利技术的方法计算得出正极极片中活性物质的含量结果与理论混合比例一致，且偏差<0.2％，说明本专利技术的测试方法准确可行。本专利技术所述m1为单片空白铝箔的重量。优选地，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为25～30wt％，例如25.5wt％、26wt％、26.5wt％、27wt％、27.5wt％、28wt％、28.5wt％、29wt％或29.5wt％等。本专利技术选择此浓度的浓盐酸可以提高测试的准确性，浓度过高溶液反应剧烈，影响测试准确性；浓度过低，样品消解不完全或延长前处理时间。优选地，步骤(2)所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)，例如1:8.2、1:8.5、1:8.8、1:9、1:9.2、1:9.5或1:9.8等。本专利技术中正极极片与浓盐酸的质量比过大，即正极极片含量过多，消解不完全，测试结果偏低；本专利技术中正极极片与浓盐酸的质量比过小，即浓盐酸含量过多，反应剧烈，影响测试准确性。优选地，步骤(2)所述一次加热消解的温度为160～200℃，例如165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃或195℃等。优选地，步骤(2)所述一次加热消解的时间为15～20min，例如16min、17min、18min或19min等。优选地，步骤(2)所述n≥1，例如2、3、5、6、8、10、12、15、18或20等。优选地，步骤(2)所述一次消解溶液的体积为1.5～2.5mL，例如1.6mL、1.7mL、1.8mL、1.9mL、2mL、2.1mL、2.2mL、2.3mL或2.4mL等。优选地，所述容器为称量瓶。优选地，步骤(2)所述过滤为真空过滤。优选地，步骤(2)所述过滤一次消解溶液后，还包括用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣的过程，例如190mL、200mL、210mL、220mL、230mL或240mL等。优选地，步骤(3)所述酸溶液为浓盐酸，优选浓度为36～38wt％的浓盐酸，例如36.2wt％、36.5wt％、36.8wt％、37wt％、37.2wt％、37.5wt％或37.8wt％等。优选地，步骤(3)所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)，例如1:4.2、1:4.5、1:4.6、1:4.8、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.5、1:5.6或1:5.8等。优选地，步骤(3)所述二次加热消解的温度为210～250℃，例如215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃或245℃等。优选地，步骤(3)所述二次加热消解的时间为5～10min，例如6min、7min、8min或9min等。优选地，步骤(3)所述二次消解溶液的体积为2～5mL，例如2.5mL、3mL、3.5mL、4mL或4.5mL等。优选地，步骤(5)之后还包括：将产物滤渣烘干，然后放到干燥器中。优选地，所述烘干的温度为80～90℃，例如81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃或89℃等。优选地，所述烘干的时间为4～8h，例如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或7.5h等。优选地，所述产物滤渣本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种正极极片活性物质的定量分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)称量容器与滤膜的总重量为m
【技术特征摘要】
1.一种正极极片活性物质的定量分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；
(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓盐酸在容器中混合，然后将所述容器放到加热板上进行一次加热消解，得到一次消解溶液，采用所述滤膜过滤一次消解溶液，得到滤渣；
(3)将步骤(2)所述滤渣与酸溶液在容器中混合进行二次加热消解，得到二次消解溶液；
(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用水冲洗；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3计算正极极片中活性物质的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为25～30wt％；
优选地，步骤(2)所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述一次加热消解的温度为160～200℃；
优选地，步骤(2)所述一次加热消解的时间为15～20min；
优选地，步骤(2)所述n≥1；
优选地，步骤(2)所述一次消解溶液的体积为1.5～2.5mL；
优选地，所述容器为称量瓶。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤为真空过滤；
优选地，步骤(2)所述过滤一次消解溶液后，还包括用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣的过程。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸溶液为浓盐酸，优选浓度为36～38wt％的浓盐酸；
优选地，步骤(3)所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述二次加热消解的温度为210～250℃；
优选地，步骤(3)所述二次加热消解的时间为5～10min；
优选地，步骤(3)所述二次消解溶液的体积为2～5mL。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(5)之后还包括：将产物滤渣烘干，然后放到干燥器中；
优选...
【专利技术属性】
技术研发人员：何雪明，贾艳辉，陈伟峰，朱坤庆，计阳，陈日辉，夏小勇，刘露，庞佩佩，占克军，
申请(专利权)人：东莞维科电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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