一种多孔氮铁单晶材料及其制备方法和应用技术

本申请提供了一种多孔氮铁单晶材料及其制备方法和应用，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。该材料具有多孔结构，具有大尺寸。多孔氮铁单晶作为一种新材料，在电催化领域以及电化学能源存储系统中都有潜在的应用。此外，多孔氮铁单晶作为非贵金属催化剂，具有催化活性高、稳定性优良等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氮铁单晶材料及其制备方法和应用
本申请涉及一种多孔氮铁单晶材料及其制备方法和应用，属于无机材料领域。
技术介绍
近年来，过渡金属氮化物以其优异的磁、电、力学性能成为材料科学工作者的研究热点。在这些过渡金属氮化物中，氮化铁，因其高磁化强度、高稳定性、耐磨性强、成本低而备受关注。例如，氮化三铁的应用已经扩展到催化、数据存储、MRI造影剂、生物医学应用和微波吸收。研究人员正在探索新的应用。氮化铁的合成方法多种多样，如直接氮化、分子束外延、磁控溅射和化学气相缩合。在这些方法中，直接氮化是最常用的方法，其主要思想是在氨气气氛中高温氮化铁源。然而，由于铁源在高温(500℃以上)下的团聚，最终产物被烧结和团聚，尽管已有的研究人员通过气相反应合成了孤立的氮化三铁纳米粒子，但产物中存在二次相，导致磁化强度低，限制了氮化三铁的应用。目前制备的氮化三铁单晶只具有微米尺寸，或者是微米厚度的单晶薄膜。而如何实现大尺寸的氮化三铁体单晶还是科学难题。金属性多孔固体材料在光催化和电化学能源存储方面具有重要的应用。大的孔隙率能够为高效率的反应提供大的比表面积。现有制备纳米多孔材料的方法如模板法(useoftemplates)、起泡法(bubbling)、脱合金成分腐蚀法(dealloying)等，其方法复杂，并且所能制备的最大晶体尺度仅在微米量级，欠缺一种可以制备宏观尺度纳米多孔氮化三铁单晶晶体的方法。因此，有必要提供一种制备大尺寸纳米多孔氮化三铁单晶晶体的方法，来为氮铁基电极提供优质的大尺寸纳米多孔氮化铁单晶材料。<br>
技术实现思路
根据本申请的一个方面，提供了一种多孔氮铁单晶材料，该材料具有多孔结构，具有大尺寸。本专利技术的目的一方面是要解决现有制备纳米多孔晶体材料的方法复杂且仅限微米量级的晶体制备尺度，不利于规模化生产和应用的问题；另一方面是要为氮铁基器件提供质优的同质大尺寸的纳米多孔氮化三铁单晶衬底，从而大幅提升氮铁基器件性能。本专利技术制备大尺寸的纳米多孔氮铁单晶薄膜及自支撑纳米多孔氮铁晶体的方法简单、可规模化生产。所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。可选地，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～500nm的孔。可选地，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～300nm的孔。可选地，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～200nm的孔。可选地，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～100nm的孔。可选地，所述多孔氮铁单晶材料包括FeN多孔单晶、Fe2N多孔单晶、Fe3N多孔单晶、Fe4N多孔单晶中的至少一种。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为FeN多孔单晶材料。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为Fe2N多孔单晶材料。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为Fe3N多孔单晶材料。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为Fe4N多孔单晶材料。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为Fe2N多孔单晶材料、Fe3N多孔单晶材料、Fe4N多孔单晶材料中的至少一种。本领域技术人员可以理解，通过控制反应条件例如反应温度、反应原料和反应时间，所述多孔氮铁单晶材料可以为具有单一的化学式的材料，也可以为具有多个化学式的材料。可选地，所述多孔氮铁单晶材料为多孔氮铁单晶薄膜和/或多孔氮铁单晶晶体。可选地，所述多孔氮铁单晶晶体为自支撑纳米多孔氮铁晶体。可选地，所述多孔氮铁单晶薄膜的表面为多孔氮铁单晶的(100)面、(010)面、(001)面、(110)面、(101)面、(111)面中的至少一面。所述多孔氮铁单晶材料是多孔氮铁单晶晶体时，晶体的最大表面为多孔氮化单晶的(001)100)面、(010)面、(001)面、(110)面、(101)面、(111)面中的一面。可选地，所述多孔氮铁单晶晶体的最大表面中一维的尺寸为0.1cm～30cm。可选地，所述多孔氮铁单晶晶体的尺寸为0.1cm～30cm。可选地，所述多孔氮铁单晶薄膜的厚度为10nm～100μm。可选地，所述多孔氮铁单晶晶体的尺寸为1cm～5cm。根据本申请的另一方面，提供了上述任一项所述的多孔氮铁单晶材料的制备方法，其特征在于，至少包括：将铁源与含有氨气的原料气接触反应，得到所述多孔氮铁单晶材料；其中，所述铁源选自铁氧单晶材料、铁酸盐单晶材料中的至少一种。可选地，所述反应的温度为500K～1473K。可选地，所述反应的压力为0.1Torr～760Torr。可选地，所述反应的时间为1min～200h。可选地，所述反应的温度为673K～823K。可选地，所述反应的温度上限选自1473K、1373K、1273K、1173K、1073K、973K、873K、773K或673K；下限选自500K、573K、673K或773K。可选地，所述反应的压力上限选自0.2Torr、0.5Torr、10Torr、20Torr、50Torr、100Torr、200Torr、300Torr、400Torr、500Torr、600Torr、700Torr或760Torr；下限选自0.1Torr、0.2Torr、0.5Torr、10Torr、20Torr、50Torr、100Torr、200Torr、300Torr、400Torr、500Torr、600Torr或700Torr。可选地，所述反应的时间上限选自2min、10min、20min、50min、1h、10h、20h、50h、100h、150h或200h；下限选自1min、10min、20min、50min、1h、10h、20h、50h、100h或150h。可选地，所述含有氨气的原料气中包括氨气和氮气、氩气、氢气中的至少一种；其中，氨气的流量记为a，氮气的流量记为b，氩气的流量记为c，氢气的流量记为d，满足：0.05SLM≤a≤100SLM；0SLM≤b≤100SLM；0SLM≤c≤100SLM；0SLM≤d≤100SLM。可选地，所述氨气的流量范围上限选自0.1SLM、0.5SLM、1SLM、1.5SLM2SLM、3SLM、4SLM、5SLM、6SLM、7SLM、8SLM、9SLM、10SLM、20SLM、30SLM、40SLM、50SLM、60SLM、70SLM、80SLM、90SLM或100SLM；下限选自0.05SLM、0.1SLM、0.5SLM、1SLM、1.5SLM2SLM、3SLM、4SLM、5SLM、6SLM、7SLM、8SLM、9SLM、10SLM、20SLM、30SLM、40SLM、50SLM、60SLM、70SLM、80SLM或90SLM。可选地，所述氮气的流量范围上限选自0.01SLM、0.1SLM、0.2SLM、0.5SLM、0.8SLM、1SLM、2SLM、5SLM、10SLM、20SLM、50SLM、80SLM或100SLM；下限选自0SLM、0.01SLM、0.1SLM、0.2SLM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氮铁单晶材料，其特征在于，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔氮铁单晶材料，其特征在于，所述多孔氮铁单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。


2.根据权利要求1所述的多孔氮铁单晶材料，其特征在于，所述多孔氮铁单晶材料包括FeN多孔单晶、Fe2N多孔单晶、Fe3N多孔单晶、Fe4N多孔单晶中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的多孔氮铁单晶材料，其特征在于，所述多孔氮铁单晶材料为多孔氮铁单晶薄膜和/或多孔氮铁单晶晶体；
优选地，所述多孔氮铁单晶薄膜的表面为多孔氮铁单晶的(100)面、(010)面、(001)面、(110)面、(101)面、(111)面中的至少一面；
优选地，所述多孔氮铁单晶薄膜为多孔氮化三铁单晶薄膜；所述多孔氮化三铁单晶薄膜的表面为多孔氮化三铁单晶的(100)面、(010)面、(001)面、(110)面、(101)面、(111)面中的至少一面。


4.根据权利要求3所述的多孔氮铁单晶材料，其特征在于，所述多孔氮铁单晶晶体的尺寸为0.1cm～30cm；
所述多孔氮铁单晶薄膜的厚度为10nm～100μm；
优选地，所述多孔氮铁单晶晶体的尺寸为1cm～5cm。


5.权利要求1至4任一项所述的多孔氮铁单晶材料的制备方法，其特征在于，至少包括：将铁源与含有氨气的原料气接触反应，得到所述多孔氮铁单晶材料；
其中，所述铁源选自铁氧单晶材料、铁酸盐单晶材料中的至少一种。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢奎，林国明，张飞燕，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35