一种无压制备MAX相陶瓷的方法技术

本发明专利技术涉及一种无压制备MAX相陶瓷的方法，属于高温结构陶瓷领域。采用三种及以上（Cr

A method of preparing Max phase ceramics without pressing

【技术实现步骤摘要】
一种无压制备MAX相陶瓷的方法
本专利技术涉及结构陶瓷领域，具体涉及一种无压制备MAX相陶瓷的方法。
技术介绍
Mn+1AXn（简称MAX相）陶瓷是一类具有纳米层状结构的三元碳/氮化物陶瓷，其中M代表过渡金属元素，A代表，X为碳或者氮元素，n一般为1~3。MAX相陶瓷兼具陶瓷与金属的特性，如高强度、高导电与导热性、耐腐蚀、抗氧化、优异的可加工性能等。迄今为止，已发现的Mn+1AXn相有一百多种，主要分为M2AX（211相）、M3AX2（312相）与M4AX3（413相）三类。无压烧结技术是一类简单、易行的陶瓷烧结技术，最重要的是，无压烧结可以实现大尺寸、异形件陶瓷的制备。目前MAX相陶瓷的制备主要依赖压力烧结技术，如热压烧结、放电等离子体烧结、热等静压烧结等。对于无压烧结制备MAX相陶瓷的研究相对较少，主要集中在Ti3SiC2、Ti2AlC、Ti3AlC2等几种MAX相陶瓷。对于Ti3SiC2陶瓷，非机械合金化制备的Ti3SiC2粉体几乎无法无压制备出致密的Ti3SiC2陶瓷。虽然机械合金化制备的Ti3SiC2粉体在1500°C可以无压烧结得到相对致密度98%的Ti3SiC2陶瓷，但该工艺得到的Ti3SiC2粉体杂质含量过高。流延法制备的Ti3SiC2坯体可以在1600°C下得到较致密的Ti3SiC2陶瓷，但过高的烧结温度造成碳管炉中的C向Ti3SiC2基体扩散造成纯度明显降低。Ti2AlC在1400°C下无压烧结2小时得到的陶瓷相对致密度仅为94%。将Ti3AlC2坯体置于Al4C3粉末中，在1450°C无压烧结150min得到致密度为96%左右的Ti3AlC2陶瓷。另一种提高MAX相陶瓷无压烧结致密度的方法是在MAX相粉体中添加烧结助剂。在Ti2AlC中添加5wt.%的Al2O3可以使无压烧结的Ti2AlC陶瓷的相对致密度提高至96%。在Ti3SiC2粉体中添加1~2wt%的Si或Ni可使在1500°C无压烧结Ti3SiC2陶瓷的相对致密度提高至98.5%以上，类似的，在Ti3AlC2粉体中添加1wt%的Ni可使在1550°C无压烧结Ti3AlC2陶瓷的相对致密度提高至97.6%。现有技术存在的问题主要有以下几点：1.目前MAX相陶瓷的制备过度依赖压力烧结，无压烧结一般需要较高的烧结温度与较长的烧结时间；2.无压烧结MAX相陶瓷的温度过高会导致元素挥发甚至MAX相的分解，温度过低则无法制备致密的陶瓷，因此很难通过无压技术制备出高纯度、高致密度的MAX相陶瓷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种无压条件下、较低烧结温度与较短时间内烧结致密的MAX相陶瓷的无压制备MAX相陶瓷的方法。为达此目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种无压制备MAX相陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：步骤1：混粉将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；步骤2：坯体成型将准备好的MAX相混合粉利用陶瓷坯体成型方法压制成坯体；步骤3：无压烧结将坯体放置于高温管式烧结炉中，在无压、惰性气体保护气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，进行固相反应、烧结，烧结结束后自然降温，得到MAX相复合陶瓷。优选的，步骤3中，无压烧结温度为1350~1400°C，无压烧结保温时间为30~60min。优选的，无压烧结保温时间为60min。优选的，混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。优选的，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1：1：1：1：1。优选的，陶瓷坯体成型方法包括冷压成型、挤出成型、凝胶注模中任意一种。优选的，步骤1中球磨、干燥具体为：将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5小时以上，再置于真空干燥箱中干燥，即得到MAX相待烧结混合粉。本专利技术的优点和积极效果为：1、本专利技术实现了致密MAX相陶瓷的快速无压烧结；2、本专利技术大幅降低了MAX相陶瓷的无压烧结温度。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是本专利技术并不仅仅限于这些实施例。在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。为了避免混淆本专利技术的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。以下结合具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的分析说明。所述的无压制备MAX相陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：步骤1：混粉将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；步骤2：坯体成型将准备好的MAX相混合粉利用陶瓷坯体成型方法压制成坯体；步骤3：无压烧结将坯体放置于高温管式烧结炉中，在无压、惰性气体保护气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，进行固相反应、烧结，烧结结束后自然降温，得到MAX相复合陶瓷。步骤3中，无压烧结温度为1350~1400°C，无压烧结保温时间为30~60min。将几种211相MAX相陶瓷粉与Cr2AlC粉混合后在高温下可以实现由混合粉体向高熵固溶体的转变，转变温度为1350°C左右，该转变过程可以实现陶瓷粉体的快速致密化，有助于无压烧结。惰性气体保护气氛可以有效防止无压烧结过程中陶瓷坯体的氧化。进一步优选实施例中，无压烧结保温时间为60min。该保温时间可以实现无压烧结后陶瓷气孔率的最少化。优选的，混合粉体中，Cr2AlC粉体所占的摩尔比在15%~25%之间，其余各MAX相粉体所占的摩尔比在10%~40%之间。进一步优选的，Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Cr2AlC的摩尔比为1：1：1：1：1，该组分可以在最低的无压烧结温度下获得最致密的MAX相陶瓷。优选的，陶瓷坯体成型方法包括冷压成型、挤出成型、凝胶注模中任意一种。优选的，步骤1中球磨、干燥具体为：将混合后的粉体倒入行星球磨机的球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨5小时以上，再置于真空干燥箱中干燥，即得到MAX相待烧结混合粉。实施例1将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Cr2AlC按1：1：1：1：1（摩尔比）混合，将五种粉末倒入球磨罐中，以无水酒精为球磨介质，球磨6h至完全混合均匀，随后置于真空干燥箱中50℃干燥12h，得MAX相混合粉末。将混合的粉体置于不锈钢冷压模具中施加20MPa压力制成坯体。在管式烧结炉中，以5°C/min升至1350℃，保温60min后随炉冷却至室温，烧结过程中通Ar气作为保护气。得到致密的MAX相复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无压制备MAX相陶瓷的方法，其特征在于：/n所述的无压制备MAX相陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：/n步骤1：混粉/n将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；/n步骤2：坯体成型/n将准备好的MAX相混合粉利用陶瓷坯体成型方法压制成坯体；/n步骤3：无压烧结/n将坯体放置于高温管式烧结炉中，在无压、惰性气体保护气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，进行固相反应、烧结，烧结结束后自然降温，得到MAX相复合陶瓷。/n

【技术特征摘要】
1.一种无压制备MAX相陶瓷的方法，其特征在于：
所述的无压制备MAX相陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤1：混粉
将Ti2AlC、Nb2AlC、Ta2AlC、V2AlC、Zr2AlC中三种及以上粉体与Cr2AlC粉体按一定比例均匀混合，经过球磨、干燥得到MAX相待烧结混合粉；
步骤2：坯体成型
将准备好的MAX相混合粉利用陶瓷坯体成型方法压制成坯体；
步骤3：无压烧结
将坯体放置于高温管式烧结炉中，在无压、惰性气体保护气氛下，升温至一定烧结温度并保温一定时间，进行固相反应、烧结，烧结结束后自然降温，得到MAX相复合陶瓷。


2.根据权利要求1所述的无压制备MAX相陶瓷的方法，其特征在于：步骤3中，无压烧结温度为1350~1400°C，无压烧结保温时间为30~60min。


3.根据权利要求1所述的无压制备MAX相陶瓷的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海斌，谭永强，钱达志，彭述明，李思功，薛佳祥，李锐，刘彤，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所，中广核研究院有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51