一种多孔氮化硼氧化物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔氮化硼氧化物的制备方法。本发明专利技术在1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，通过液相等离子体技术诱导过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出多孔氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，本发明专利技术所制备的多孔氮化硼氧化物比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明专利技术所制备的多孔氮化硼氧化物对鼠伤寒沙门氏菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的鼠伤寒沙门氏菌抑菌性能有望拓展氮化硼氧化物在食品安全，婴儿和新生儿流行传染病等临床医疗领域方面得到广泛应用。

A preparation method of porous boron nitride oxide

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氮化硼氧化物的制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，尤其涉及到一种多孔氮化硼氧化物的制备方法。
技术介绍
氮化硼氧化物是一种新型无机功能材料。研究表明，形貌结构对材料的性能有很大的影响。但是由于氮化硼难以被氧化，目前关于氮化硼氧化物的形貌结构研究不多。这些极大影响了氮化硼氧化物的工业应用。由此可以看到，发展不同形貌结构氮化硼氧化物的制备方法是非常有必要的。当前，尚未有多孔氮化硼氧化物的研究报道。此外，二甲基胺硼烷和过硫酸氢钾在无液相等离子体技术辅助的情况下或在非离子液体介质中都不能反应生成氮化硼氧化物。
技术实现思路
本专利技术通过液相等离子体技术，在1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中，首次在室温下通过过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，制备出多孔氮化硼氧化物，平均孔径为70nm左右，同时具有较优的鼠伤寒沙门氏菌活性。本专利技术采用如下的技术方案：(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入30-60毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为2-4；(3)开启液相等离子体，功率为600-1000瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60-120分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。步骤(1)中，优选1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体的体积是45毫升。步骤(2)中，优选过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为3。步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为800瓦。步骤(3)中，优选反应时间为90分钟。本专利技术的积极效果如下：1)本专利技术以1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体为反应介质，通过液相等离子体技术诱导过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，首次成功地在室温下制备出多孔氮化硼氧化物。2)与商用氮化硼氧化物对比，本专利技术合成的多孔氮化硼氧化物的比表面积更大。3)与商用氮化硼氧化物对比，本专利技术合成的多孔氮化硼氧化物表现出更强的抗菌活性。4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本专利技术合成的多孔氮化硼氧化物对鼠伤寒沙门氏菌表现出更强的抗菌活性。附图说明图1是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的TEM照片。图2是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的选区电子衍射照片。图3是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的X射线衍射图谱。图4是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的B1sXPS图谱。图5是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的N1sXPS谱图。图6是实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的O1sXPS谱图。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入45毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为3；(3)开启液相等离子体，功率为800瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例2(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入45毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为3；(3)开启液相等离子体，功率为1000瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。实施例3(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入45毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为3；(3)开启液相等离子体，功率为600瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。本专利技术的多孔氮化硼氧化物的性能：采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，多孔氮化硼氧化物被成功地制备出来，其平均孔径为70nm左右。所制备多孔氮化硼氧化物的非晶性质可从选区电子衍射照片(图2)的光晕圈来证实。ICP-AES分析测试结果表明，所制备的多孔氮化硼氧化物的原子组成为(B45.2N45.2O9.6)。实施例1所制备多孔氮化硼氧化物的比表面积为178.4m2g-1,远大于商用氮化硼氧化物(20.1m2g-1)。采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中可以看出，样品只在25度衍射角位置处出现宽化衍射峰，进一步说明了所制备的多孔氮化硼氧化物为非晶(图3)。XPS图谱(图4-图6)的结果表明，在所制备的样品表面存在硼、氮和氧等元素。对所制备多孔氮化硼氧化物的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对金黄色葡萄球菌(S.aureus)，白色念珠菌(C.albicans)，大肠杆菌(E.coli)，鼠伤寒沙门氏菌(S.typhmurium)和铜绿假单胞菌的抗菌活性。作为比较，商用氮化硼氧化物，丁胺卡那霉素和卡那霉素的抗菌活性也列于表中。表1样品的抗菌活性本专利技术以1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体为反应介质，采用液相等离子体技术诱导过硫酸氢钾和二甲基胺硼烷反应，成功地制备出了多孔氮化硼氧化物。与商用氮化硼氧化物相比，多孔氮化硼氧化物具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有独特的结构和较大的比表面积。此外，多孔氮化硼氧化物对鼠伤寒沙门氏菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和卡那霉素强。多孔氮化硼氧化物较强的鼠伤寒沙门氏菌抑菌功能使其有望在食品安全，婴儿和新生儿流行传染病等临床医疗领域方面得到广泛应用。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：/n(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入30-60毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；/n(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为2-4；/n(3)开启液相等离子体，功率为600-1000瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60-120分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；/n(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔氮化硼氧化物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将5.0毫摩尔二甲基胺硼烷加入30-60毫升1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐离子液体中进行混合，搅拌25分钟；
(2)把步骤(1)的混合物转入100毫升反应瓶，加入适量过硫酸氢钾，使过硫酸氢钾与二甲基胺硼烷的摩尔比为2-4；
(3)开启液相等离子体，功率为600-1000瓦,对步骤(2)反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60-120分钟后得到多孔氮化硼氧化物粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

【专利技术属性】
技术研发人员：童东革，李传奇，周瑞，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51